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1875-89-4/3-甲基苯乙醇的應用舉例

背景及概述[1]

3-甲基苯乙醇又叫間甲基(羥乙基)苯,可用于制備UV LED光引發劑。UV LED光引發劑對UVA段紫外光具有良好的光敏性,無需額外添加供氫體助劑即可達到良好的引發速率,且該光引發劑會富集在涂層表面,在整個涂層中呈梯度分布,有效抑制表面氧阻聚,而無需增加光引發劑用量。

3-甲基苯乙醇的應用舉例

應用[1-2]

應用一、

3-甲基苯乙醇的應用舉例

3-甲基苯乙醇可用于制備一種UV LED光引發劑,反應如下:

S1.制備式(C2)化合物

90.8g(0.59mol)硫代水楊酸溶解于1000mL濃硫酸中,逐滴滴加160.28g(1.18mol)式(B2)化合物,即間甲基(羥乙基)苯,后升溫至80℃反應2h,置于室溫下反應12h。將反應物緩慢加入2.5L沸水中,冷卻至室溫,攪拌1h后,過濾,得粗產品。粗產品用二氧六環:丙酮=3:1混合溶劑進行重結晶,得到淡黃色產物式(C2)化合物。

S2.式(M2)化合物的制備

避光條件下,式(C2)化合物(27.1g,0.1mol)溶于240mL氯仿溶液中,加入式(D2)化合物(48.8g,0.1mol),三氟乙酸(0.05g,1000ppm),置于60℃反應12h,將溶劑旋干,得式(M2)化合物粗產物,粗產物用丙酮進行重結晶,得到該新型UV LED光引發劑,即式(M2)化合物。

應用二、

3-甲基苯乙醇可用于制備一種具有殺菌活性的咪唑類藥物分子,反應如下:

在反應瓶中加入2-(4-甲氧基苯基)-1H-咪唑-4-羧酸22g和二氯亞砜100mL,在室溫條件下攪拌反應1h,然后再真空條件下蒸除未反應的二氯亞砜,再加入二氯甲烷130mL,在10℃條件下,向反應液中滴加溶有3-甲基苯乙醇14g的二氯甲烷溶液100mL,滴加完后繼續反應30min,TLC監控原料反應完全,向反應液中加入水100mL,攪拌均勻后,分出有機相,水相再用二氯甲烷50mL萃取多次,合并有機相,濃縮后得在甲醇中重結晶得到目標化合物27.5g。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN202010832792.4 一種UV LED光引發劑及其制備方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201910292116.X 一種具有殺菌活性的咪唑類藥物分子及其制備方法

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