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1777-82-8 / 2,4-二氯芐醇的制備

背景及概述[1-2]

2,4-二氯芐醇是一種有機中間體,可由2,4-二氯苯甲腈酸解制備2,4-二氯苯甲酸后還原得到2,4-二氯芐醇或由2,4-二氯芐基氯水解得到。

制備[1-2]

報道一、

2,4-二氯芐醇的制備

在100mL圓底燒瓶中加入2,4-二氯苯甲腈(17.2g,0.1mol),滴加硫酸(9.8g,0.1mol)溶液,滴加結(jié)束后,125-130℃保溫反應(yīng)2小時,反應(yīng)結(jié)束,冷卻到100℃以下,加水稀釋,冷卻到50℃以下,分層,除去原料,所得溶液減壓脫水濃縮至一半,冷卻析晶,得2,4-二氯苯甲酸17.38g,產(chǎn)率91%。

在100mL圓底燒瓶中加入2,4-二氯苯甲酸(19.1g,0.1mol)和乙醇(30mL),隨后在0℃下緩慢滴加NaBH4(1.9g,0.05mol)和烯堿(10mL,質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鈉溶液)的混合溶液,滴完并攪拌反應(yīng)1h,過濾,并用乙醇潤洗濾渣三次(5mL×3),所得有機相蒸餾得2,4-二氯芐醇15.05g,產(chǎn)率85%。

報道二、

2,4-二氯芐醇的制備

向5升的壓力釜加入2,4-二氯芐基氯391克,水3000毫升,用氮氣排除空氣,常溫將氮氣壓力置于0.1兆帕,攪拌,快速升溫到130℃,壓力0.3兆帕,攪拌反應(yīng)140分鐘,停止加熱,攪拌并降溫到60~70℃,降壓至0。回收反應(yīng)混合物,甲苯(200毫升×2)洗反應(yīng)釜,并入反應(yīng)混合物。分離反應(yīng)混合物的有機相,水相以甲苯(500毫升×2)萃取,合并有機相,無水硫酸鎂干燥,過濾固體,濾液真空蒸干。水相蒸餾得鹽酸,殘液含2,4-二氯芐基醇,真空蒸干殘液,固體合并入粗產(chǎn)物。真空(100Pa)蒸餾,回收原料62克。釜底為產(chǎn)物,用甲苯-石油醚(1∶1)重結(jié)晶,得2,4-二氯芐基醇287克,收率92%。母液真空蒸干,甲苯-石油醚(1∶1)重結(jié)晶,得第二批產(chǎn)物。

參考文獻

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201610424376.4一種制備鹵代-3,4-二氫-1H-2-萘酮的工藝方法【授權(quán)】

[2][中國發(fā)明]CN200510040610.5一種生產(chǎn)取代芐基醇的方法

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