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17715-69-4/2,4-二甲氧基溴苯的制備

背景及概述[1-3]

2,4-二甲氧基溴苯可作為醫(yī)藥合成中間體,有文獻(xiàn)報(bào)道其可由2,4-二甲氧基苯溴代得到或由2,4-二甲氧基苯甲基化得到。

制備[1-3]

報(bào)道一、

2,4-二甲氧基溴苯的制備

將2,4-二甲氧基苯和THF加入圓底燒瓶中,在室溫下加入二溴海因(DBDMH),加完后,在室溫下繼續(xù)攪拌6h。TLC監(jiān)測(cè),待反應(yīng)完畢后,真空蒸除溶劑,向燒瓶中加入水,將該混合物以乙酸乙酯萃取,無水硫酸鈉干燥,蒸干得無色透明晶體化合2,4-二甲氧基溴苯,收率96%;1HNMR(300MHz,CDCl3):7.39(1H,d,J=9.0Hz,Ar-H),6.47(1H,s,Ar-H),6.38(1H,d,J=9.0Hz,Ar-H),3.85(3H,s,OCH3),3.78(3H,s,OCH3)。

報(bào)道二、

將2 mmol催化劑、5 mmol苯甲醚、10 mmol溴化鈉、10mmol雙氧水(30%水溶液)和3 mL水加入到圓底燒瓶中,在室溫和恒速攪拌下,反應(yīng)3小時(shí)后,靜置,用15mL乙醚萃取2次,合并乙醚萃取液,用氣相色譜進(jìn)行分析,確定對(duì)溴代苯甲醚的收率。所述催化劑為雙功能離子液體,該雙功能離子液體為季銨陽離子和陰離子組成通過靜電作用結(jié)合而成的離子型化合物。

報(bào)道三、

2,4-二甲氧基溴苯的制備

將碳酸鉀(22g;158.7mmol;3.0當(dāng)量)和碘甲烷(9.9mL;158.7mmol;3.0 當(dāng)量)依次加入到化合物4-溴間苯二酚(10g;52.9mmol;1.0當(dāng)量)在200mL丙酮中的溶液中。將反應(yīng)混合物在回流下攪拌20小時(shí),然后減壓蒸發(fā)。將獲得的殘余物溶 于200mL水中,并用乙酸乙酯(2×200mL)萃取。合并有機(jī)相,用MgSO4干燥, 然后蒸發(fā),得到黃色油狀物2,4-二甲氧基溴苯(11.2g;98%)。1H NMR (300MHz,CDCl3):δ:3.83(s,3H);3.89(s, 3H);6.42(dd,1H);6.50(d,1H);7.42(d,1H)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201210442700.7 2,4-二羥基-5,6-取代-1-鹵代苯衍生物、其合成方法及其應(yīng)用

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201280008663.7 間苯二酚雜環(huán)衍生物、其制備及其美容用途

[3] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201110162210.7 一種采用氧化鹵代法制備鹵代芳基化合物的方法

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