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16830-15-2 / 積雪草苷的提取方法

背景及概述[1-2]

積雪草苷(Asiaticoside)是藥材積雪草中的主要成分,屬于五環三萜類化合物,具有抗潰瘍、促進傷口愈合、抗腫瘤、抗炎、免疫調節等多方面的藥理作用。目前主要用于治療硬皮病和皮膚的創傷及燒傷。積雪草為傘形科植物積雪草(Centellaasiatica(L)Urban)的干燥全草或帶根全草,又稱雷公根、馬蹄草、落得打,常年可采,資源豐富,生長在東南亞、澳大利亞、南非和中非熱帶地區,在很多國家的醫藥領域中應用已有悠久歷史。積雪草性寒,味苦,具有清熱利濕、解毒消腫之功效,主要用于濕熱黃疸、中暑腹瀉、癰腫瘡毒、跌打損傷等癥。積雪草中化學成分主要包括積雪草苷、羥基積雪草苷、參枯尼苷、積雪草酸、積雪草糖、山柰酚、槲皮素等。

積雪草苷的提取方法

制備[1][3-4]

報道一、

稱取500g粉碎積雪草粉末,以2500ml質量濃度為75%乙醇水溶液浸泡,在50℃條件下超聲波提取4次,每次1小時,過濾,將濾液合并減壓濃縮得到浸膏20.5g;用200ml水溶解浸膏,用浸膏水溶液等體積的石油醚萃取3次,下相水溶液再用等體積的乙酸乙酯萃取4次,匯集下相水溶液。用匯集下相水溶液同等體積的正丁醇與乙酸乙酯體積比為1∶1混合溶劑萃取3次,合并上相萃取液,用活性碳脫色萃取液,減壓濃縮脫色后的萃取液得積雪草總苷7.3g;加入10倍量甲醇溶解積雪草總苷,過濾,濾液濃縮后,再用質量濃度為90%乙醇水溶液在室溫條件下重結晶得到高純度的積雪草苷3.3g,純度為90%,得率0.66%。

報道二、

1)將積雪草粉碎加水,水的用量為積雪草重量的5倍,在40℃下回流提取1次,每次0.5h,將提取液過濾,得到粗提液;

2)將粗提液上XAD-10大孔樹脂柱,粗提液上柱速度為3BV/h,用pH值為2的酸液洗脫,酸液的洗脫速度為1BV/h,合并流出液和酸洗液;

3)調節合并液pH值至中性,過濾,將濾液再次上XAD-3大孔樹脂柱,濾液的上柱速度為為0.5BV/h,用體積濃度為30%的乙醇洗脫,乙醇洗脫速度為2BV/h,薄層層析跟蹤檢測,收集含有目標成分的乙醇洗脫液,濃縮,干燥,即得積雪草苷。

經HLPC分析,積雪草苷的回收率為86.24%以上,純度高達95.44%。

報道三、

積雪草粉碎,過80目篩,取1kg粉末,將相當于積雪草粉末1%的復合酶(纖維素酶、半纖維素酶、果膠酶的重量比為0.5:0.3:0.2)噴灑其上,薄膜包裹,堆積在溫度35℃的暗室內,發酵24h,發酵后的原料加入8倍的50%的乙醇,置于雙頻超聲提取器中,超聲頻率分別為40KHz、80KHz,功率為400W,于60℃提取60min,過濾,濃縮,石油醚-水萃取,取下層,上氧化鋁柱,10BV的50%的乙醇洗脫,洗脫液濃縮,甲醇重結晶2次,得到積雪草苷10.2g,純度為90.5%,得率為1.02%。

參考文獻

[1][中國發明]CN201110457991.2一種制備高純度積雪草苷的方法

[2][中國發明]CN200610079608.3積雪草苷抗焦慮和抗抑郁的新用途

[3][中國發明]CN201711229397.1積雪草苷的提取方法

[4][中國發明]CN201410266406.4一種從積雪草中提取積雪草苷的方法

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