1582-09-8 / 氟樂靈的合成方法

背景及概述^[1]

氟樂靈（化學(xué)名稱：2,6-二硝基-N,N-二正丙基-4-三氟甲基苯胺），為橘黃色晶體，熔點(diǎn)48.5℃～49℃，易揮發(fā)、易光解、水溶劑極小，不易在土層中移動(dòng)。是選擇性芽前土壤處理劑，主要通過雜草的胚芽鞘與胚軸吸收。對(duì)已出土雜草無效，對(duì)禾本科和部分小粒種子的闊葉雜草有效，持效期長(zhǎng)。對(duì)人畜低毒，大鼠急性口服LD50>10000毫克/公斤應(yīng)用。適用于棉花、大豆、油菜、花生、土豆、冬小麥、大麥、向日葵、胡蘿卜、甘蔗、番茄、茄子、辣椒、卷心菜、芹菜及果園、桑園、瓜類等作物，防除稗草、馬唐、牛筋草、石茅高粱、千金子、大畫眉草、早熟禾、雀麥、硬草、棒頭草、莧、藜、馬齒莧、繁縷、蓼、匾蓄、蒺藜等1年禾本科和部分闊葉雜草。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將30ml0.1％NaOH水溶液、0.2g尿素、95％3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯28.5g、0.2g蓖麻油聚氧乙烯醚(n＝30)依次加入到250ml三角瓶中，攪拌下同時(shí)滴加約20ml20％NaOH水溶液和12.1g(16.2ml)正二丙胺，約20分鐘滴畢，滴加數(shù)滴1％NaOH水溶液始終保持反應(yīng)體系PH＝8.5左右，維持70℃反應(yīng)100分鐘后停止加熱，繼續(xù)攪拌至室溫，靜置過濾并用水洗滌至中性，真空干燥得98.3％氟樂靈33.6g，計(jì)算收率為98.6％，測(cè)得亞硝胺含量為0.4ppm。

報(bào)道二、

在5000L搪玻璃反應(yīng)釜中，加入氫氧化鈉溶液（含量：32%，376.2kg燒堿溶于1500kg自來水）和二正丙胺301.6kg（含量：99%），攪拌下加入對(duì)氯二硝三氟甲苯820.9kg（含量：99%），逐步升溫至85~90℃，保溫5h；反應(yīng)結(jié)束后水洗2遍，再用乙醇24.7kg重結(jié)晶、離心、真空烘干后即得氟樂靈（2,6-二硝基-N,N-二正丙基-4-三氟甲基苯胺）成品。合成反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.1%（以對(duì)氯二硝三氟甲苯計(jì)）。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200310108741.3氟樂靈的制備工藝

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201810706516.6一種氟樂靈原藥的合成方法