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1514-87-0 / 2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯的應用

背景及概述[1][2]

2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯可用作醫藥化工合成中間體。如果吸入2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。

結構[1]

應用

2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯可用于制備二氟乙酸甲酯,二氟乙酸酯主要用作農藥、醫藥以及含氟精細化學品的中間體,還可以作為溶劑應用于鋰電池電解液。其反應步驟如下:

步驟1:Pd/AC催化劑的制備

將活性炭磨碎篩選出10~20目的作為載體,稱取100g活性炭,將其放入300ml濃度為10%的鹽酸溶液中,在溫度為80℃的水浴中,攪拌回流6h后取出,用蒸餾水將酸洗后的活性炭洗滌至中性,然后在100℃下烘干備用。稱取0.77g的PdCl2,溶于2ml濃鹽酸,加入15g蒸餾水,使PdCl2充分溶解后,再加入2g檸檬酸,在上述溶液中加入14.5g上述經酸洗處理的活性炭,浸漬24h,并于-20℃下冷凍干燥脫水20h,冷凍脫水壓力為10Pa,最后在400℃下和氮氣氣氛中焙燒4h,冷卻后備用。

步驟2:二氟乙酸甲酯的制備

以樣品A為催化劑,用于由2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯催化加氫脫氯制備二氟乙酸甲酯反應。反應在固定床反應器內進行,反應器材質為不銹鋼管(內徑:20mm,長度:600mm),裝入10ml、約5g樣品A催化劑,反應溫度分別設定為150℃200℃250℃300℃,操作壓力為常壓,原料2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯經汽化器汽化后(150℃)與氫氣混合,原料氣空速約為30h-1,還原氣氫氣與2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯的流量配比約為4。

主要參考資料

[1] CN108794334 一種氣固相反應制備二氟乙酸酯的方法

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