15098-87-0/氟化鋁，三水的主要應用

背景及概述^[1][2]

氟化鋁，三水又叫三水合氟化鋁、三水氟化鋁。一般有三種水合物，即一水 物AlF₃·H₂O，三水物AlF₃·3H₂O和 九水物AlF₃·9H₂O。工業生產過程中一般得三水物，經脫水后使用。

制備^[3]

將濃度為40％氫氧化鋁料漿按反應配比加入到盛有濃度為60％氟化氫銨溶液的反應釜內進行反應，加料時間25分鐘，反應溫度控制在100℃，反應生成氟化鋁溶液，氨氣經吸收得到氨水，將氟化鋁溶液結晶，結晶溫度80℃，結晶時間為5小時，結晶得到三水氟化鋁。

應用 ^[2]

氟化鋁，三水用于制備無水氟化鋁：

化鋁在工業上用于鋁電解行業，用來調整電解質的分子比。工業氟化鋁中氧化鋁含量高達4-15％，但由于其中的氧化鋁也是鋁電解的原料，故對電解過程不會產生影響。 然而在實驗室的研究中，需要純度較高(純度大于99.5％)的氟化鋁，用于電解質的物理化 學及電化學性質的基礎研究，工業氟化鋁已經不能夠滿足要求。然而在市售的試劑中，分析純的無水氟化鋁的純度僅為85％-96％，不能夠滿足基礎實驗研究的要求。高純度的無水氟 化鋁試劑價格昂貴，純度在99.5％以上的無水氟化鋁試劑價格高達50-120元/克。無水氟化鋁一般由三水氟化鋁(AlF₃·3H₂O)加熱焙燒除去結晶水后獲得，但這種方法由于在焙燒溫度高于300℃時會導致三水氟化鋁水解生成氧化鋁(見1式)，導致產物的純度降低。一般直接焙燒三水氟化鋁制備無水氟化鋁會導致產品中氧化鋁的含量高達4％- 15％。2AlF₃+3H₂O＝Al₂O₃+6HF (1)也有人用真空揮發再結晶的方法制備無水氟化鋁，這種方法可以得到純度高于 99.5％的氟化鋁，但成本較高，而且制備周期長，產量較低。

CN201711181833.2提供一種成本低，純度高的高于 99.7，氧化鋁含量低于0.05％的無水氟化鋁的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種無水氟化鋁的制備方法，其特征在于其制備過程使用分析純的三水氟化鋁及氟化氫銨為原料，制備過程的步驟包括：

(1)將三水氟化鋁進行干燥，得到AlF₃·H₂O；

(2)上述干燥得到的AlF₃·H₂O冷卻到室溫后，加入氟化氫銨混合均勻；

(3)將步驟(2)的混合物進行焙燒制氟化鋁。

本發明的一種無水氟化鋁的制備方法，以市售的分析純的三水氟化鋁及氟化氫銨 (或者氟化銨)為原料，通過干燥、加入氟化氫銨(或者氟化銨)及焙燒三個步驟制備無水氟化鋁。該方法成本較低，可以制備純度高于99.7％，氧化鋁含量低于0.05％的無水氟化鋁。

主要參考資料

[1] 簡明精細化工大辭典

[2] CN201711181833.2 一種無水氟化鋁的制備方法

[3] CN200610017812.2 一種氟化鋁的生產方法