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1499-21-4 / 二苯基次膦酰氯的制備和應用

背景及概述[1]

二苯基次膦酰氯可用于制備混凝土用復合型緩凝減水劑、阻燃劑二苯基次膦酰-N-籠狀磷酸酯胺化合物等,可由二苯基氯化膦及三氟甲磺酸反應制備。

二苯基次膦酰氯的制備和應用

制備[1]

在經(jīng)氮氣置換后的250mL反應瓶中投入27.8g三苯基氧化膦、88.2g二苯基氯化膦(二者質量比1:3.17)、0.56g三氟甲磺酸(三苯基氧化膦質量的2%),升溫到150℃,保溫12h。冷卻至室溫后開啟真空泵,待真空度到0.098Mpa后,緩慢升溫,截取二苯基氯化膦、二苯基次膦酰氯的混合物。

應用[2-3]

應用一、

CN201710971195.8公開了一種長距離泵送混凝土用復合型緩凝減水劑,涉及混凝土附加劑技術領域,由以下重量份數(shù)的原料制成:萘系減水劑35-45份、土壤級多聚谷氨酸10-15份、納米膠粉5-10份、超細硅灰石粉5-10份、交聯(lián)聚維酮1-5份、聚二季戊四醇六丙烯酸酯1-5份、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚1-5份、葡萄糖酸鈉0.5-2份、二苯基次膦酰氯0.5-2份。本發(fā)明所制緩凝減水劑的減水效果好,保水性好,泌水率小,含氣量少;并且能有效延緩水泥的水化過程,調節(jié)凝結時間,使初凝時間在8h左右,終凝時間10h左右。

應用二、

CN201811145924.5涉及一種阻燃劑二苯基次膦酰-N-籠狀磷酸酯胺化合物及其制備方法,該化合物的結構如下式所示:制備方法為:在有機溶劑、加入籠狀磷酸酯胺和三乙胺,用氮氣趕盡反應器內的空氣,20℃條件下,在1h內滴加二苯基次膦酰氯,限定反應物料的摩爾比為二苯基次膦酰氯∶籠狀磷酸酯胺∶三乙胺=1∶1∶1-1∶1.2∶1,控制滴加溫度不高于50℃,滴加完畢后升溫至80-110℃,回流反應4-6h,之后冷卻過濾,用水洗滌,真空干燥得淡黃色固體二苯基次膦酰-N-籠狀磷酸酯胺。本發(fā)明化合物是優(yōu)良的磷氮協(xié)同阻燃劑,其適合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、玻璃鋼、聚烯烴等材料的阻燃劑。其工藝簡單,設備投資少,易于實現(xiàn)工業(yè)化生產。

參考文獻

[1]CN201810201659.1一種還原制備三苯基膦的方法

[2]CN201710971195.8一種長距離泵送混凝土用復合型緩凝減水劑

[3]CN201811145924.5阻燃劑二苯基次膦酰-N-籠狀磷酸酯胺化合物及其制備方法

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