14639-25-9 / 2-吡啶甲酸鉻的合成方法

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)中2-吡啶甲酸鉻的合成工藝路線：

1、 專利CN1408708A以2-乙烯基吡啶為原料采用高錳酸鉀氧化 法合成成2-吡啶甲酸然后與三氯化鉻絡(luò)合。該方法得到的2-吡啶甲酸 純度低需要進行多次結(jié)晶才能得到合格的2-吡啶甲酸，而且該工藝還產(chǎn) 生大量的副產(chǎn)物二氧化錳需要處理。高錳酸鉀價格也較貴。

2、 專利CN1772737A以2-甲基吡啶為原料，采用硫酸氧化的到 2-吡啶甲酸，然后再與三氯化鉻絡(luò)合的到產(chǎn)品。該工藝由于采用硫酸進 行氧化，回產(chǎn)生大量的廢酸，給環(huán)保處理帶來很大的困難。

3、 以2-甲基吡啶為原料，采用高錳酸鉀氧化得到2-吡啶甲酸， 再進行絡(luò)合得到產(chǎn)品。該工藝還產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物二氧化錳需要處理。 高錳酸鉀價格也較貴。產(chǎn)品單程收率也較低，副反應(yīng)多。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種合成路線簡單，工藝過程安全可靠，可 操作性強，反應(yīng)收率高的2-吡啶甲酸鉻的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法，其特征是：先將2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的鈉鹽溶液，然后加三氯化鉻溶液絡(luò)合得到2-吡啶甲 酸鉻的產(chǎn)品。

所述的2-吡啶甲酸鉻的合成方法，包括下列步驟：

(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液： 將2-氰基吡啶與無離子水按照1: 2的比例加入燒瓶中，開攪拌，

升溫到50?70°C，往燒瓶中加入2-氰基吡啶：氫氧化鈉摩爾比為1: 1.0—1.5的30%的氫氧化鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，在60?8(TC保溫 反應(yīng)6?10小時，然后，冷卻到30?5(TC，加入30%的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng) 液PH值在3.5?5.5，反應(yīng)液溫度降到45?5(TC后，待用；

(2 )絡(luò)合反應(yīng)：

將配制好了的20%的三氯化鉻水溶液滴加入以上的燒瓶中，滴加量 為2-氰基吡啶：三氯化鉻摩爾比為1: 1.02—1.22，加完后再攪拌絡(luò)合 反應(yīng)1小時，然后冷卻到2(TC，放料，抽干，濾餅用2-氰基吡啶：無 離子水質(zhì)量比為h 5--10的無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干， 得到2-吡啶甲酸鉻。反應(yīng)方程式：

本發(fā)明與傳統(tǒng)的以2-甲基吡啶為原料氧化合成2-吡啶甲酸鉻的方 法相比較，合成路線簡單，工藝過程安全可靠，可操作性強，反應(yīng)收率 高，產(chǎn)品質(zhì)量好。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。

合成方法

(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液：

在200ml的三口燒瓶中，加入40g的無離子水，然后再加入20g的 2-氰基吡啶，開攪拌，升溫到7(TC，往燒瓶中加入26g的30℃的氫氧化鈉，加完之后，再繼續(xù)升溫，在7(TC保溫反應(yīng)6小時，然后，冷卻到 30°C，加入30%的鹽酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值在5.5，反應(yīng)液溫度維持在50 °C，待用；

(2 )絡(luò)合反應(yīng)：

將配制好了的20%的三氯化鉻水溶液滴加入以上的200ml的三口燒瓶中，滴加量為51.8g，加完后再攪拌絡(luò)合反應(yīng)1小時，然后冷卻到20 °C，放料，抽干，濾餅用100g無離子水分4次洗滌，然后抽慮、烘干， 得到2-吡啶甲酸鉻約26.53g，收率為99.0%，質(zhì)量指標超過國標，含量 大于99. 5%。