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1453-82-3/4-吡啶甲酰胺的制備

背景及概述[1]

4-吡啶甲酰胺是一種含有酰胺官能團的吡啶衍生物。酰胺官能團是有機化合物中一類非常重要的官能團。很多天然化合物,醫(yī)藥中間體以及高附加值的精細化學品中都含有酰胺類官能團。

4-吡啶甲酰胺的制備

制備[1-2]

報道一、

4-吡啶甲酰胺的制備

(1)氮原子摻雜的多孔碳材料的制備:將6 g 葡萄糖,15 g硅溶膠,5g 尿素溶于50 g蒸餾水中,100℃下攪拌36 小時。將得到的混合物于150℃干燥2小時,然后于惰性氣氛條件下于1200℃碳化2小時,得到黑色粉末。將黑色粉末使用除模板劑處理12小時,過濾,蒸餾水洗至pH為7左右,然后真空干燥得到氮摻雜的多孔碳材料。

(2)4-吡啶甲酰胺的合成:稱取0.1g氮摻雜的多孔碳材料,0.5g4-甲基吡啶,0.4g尿素,加入高壓反應(yīng)釜中,通入氧氣置換3次后,充氧氣至10 MPa,升溫至50℃,反應(yīng)48小時;反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫。反應(yīng)液通過氣相色譜進行分析,4-吡啶甲酰胺的產(chǎn)率為81%。

報道二、

4-吡啶甲酰胺的制備

在6g叔戊醇中加入100mg三氧化二鐵,100mg四氧化三鈷和100mg二氧化錳(在混合物中的質(zhì)量百分比:4.6%),60mg 4-氰基吡啶(在混合物中的質(zhì)量百分比:0.91%),200uL水(在混合物中的質(zhì)量百分比:3.0%),混合均勻;80℃反應(yīng)24小時,4-氰基吡啶轉(zhuǎn)化率99.0%,對應(yīng)的4-吡啶甲酰胺的選擇性為99.0%。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN202010203137.2 一種非金屬多孔碳催化雜環(huán)化合物合成酰胺類化合物的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201910531204.0 利用氧化物材料催化有機腈類水合制備酰胺類化合物方法

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