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14187-32-7/二苯并-18-冠醚-6的制備

概述[1]

二苯并-18-冠醚-6是二氨基二苯并-18-冠醚-6的合成原料,二氨基二苯并-18-冠醚-6是一種重要的冠醚化合物,也是合成冠醚衍生物的重要中間體原料,其合成方法是以二苯并-18-冠醚-6為原料,經硝化、還原反應而制得,所用還原方法為Pd/C還原法,因催化劑價格昂貴而受到限制。合成二氨基二苯并-18-冠醚-6的原料二苯并-18-冠醚-6的傳統合成方法是在氮氣保護下回流反應,條件苛刻,步驟繁瑣,反應周期長,溫度高,產率低。超聲波合成法是近年發展起來的一種新型合成方法。它具有方向性好,能量大,穿透能力強的優點,比傳統有機合成方法更方便和易于操作,實驗設備也比較簡單易于控制,在有機合成中的應用越來越廣泛。

二苯并-18-冠醚-6的制備

制備[1]

二苯并-18-冠醚-6的制備:稱取一定量的鄰苯二酚,雙二氯乙基醚,KOH,一定體積的DMSO和少量的2,6-二叔丁基對甲苯酚,密封好后放入超聲波反應中,加熱至50-60℃,保溫反應3h,加水趁熱抽濾掉黑色粘稠物質,水洗,堿洗濾餅,靜置濾液逐漸析出灰白色固體,抽濾,用甲醇重結晶,得產品2.53g,產率35.1%。

主要參考資料

[1] CN201210581030.7一種二氨基二苯并-18-冠醚-6鍵合硅膠固定相及其中間體的制備方法

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