141-90-2 / 2-硫脲嘧啶的制備方法

背景及概述^[1]

2-硫脲嘧啶是一種有機中間體，可用于制備尿嘧啶。尿嘧啶是一種有機堿，它是合成抗腫瘤藥5‐氟尿嘧啶、替加氟、去氧氟尿苷和抗病 毒藥5‐碘‐2’‐脫氧鳥苷等的重要中間體，也用于有機合成。

制備^[1]

向50mL反應瓶中加入甲醇鈉(4.32g，0.08mol)和乙酸乙酯(0.13mol，12.5mL)，常溫下攪拌10min，緩慢滴加甲酸乙酯(0.05mol，4.1mL)，30min滴加完成。轉移至35℃油浴鍋中繼續反應，體系先溶清，一段時間后有大量白色固體產生。4小時后GC‐MS檢測甲酸乙酯完全反應，不分離直接用于下一步反應。

稱取硫脲(0.045mol，3.42g)，研碎后加入到上述所得粗品中，反應液變粘稠，加入15mL乙酸乙酯稀釋反應體系，60℃下攪拌反應2小時，TLC檢測反應完成。將反應液濃縮至干，所得白色固體中加入40mL鹽酸溶液(3mol/L)打漿1小時后抽濾，濾餅用10mL水淋洗，50℃下真空干燥4小時得白色固體粉末4.25g，兩步合并收率74％，純度：98.97％。

1HNMR(400MHz,DMSO)δ12.43(s,1H),12.26(s,1H),7.41(d,J＝7.5Hz,1H),5.82(d,J＝7.6Hz,1H).

應用^[2]

一種2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黃原膠微球的制備方法，其特征在于，以硅油為有機相，黃原膠和納米Fe3O4磁性微粒為水相，在室溫下，水相噴霧到有機相中，固液分離，固相用去離子水浸泡24h，置于塑料容器中于-18℃迅速冷凍4h，取出后放入冷凍干燥箱內，冷凍干燥24-h，得到多孔磁性黃原膠微球，在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，N,N-二甲基酰胺：76~82%，2-硫脲嘧啶：3~6%，溶解，加入多孔磁性黃原膠微球：10~16%，攪拌，滴加富馬酰氯：2.5~5%，于50±2℃回流反應2~3h，固液分離，干燥，得到2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黃原膠微球。該吸附劑對銀具有很高的吸附容量，反復使用次數多，既成本低又綠色環保，同時具有磁性容易分離。

參考文獻

[1][中國發明]CN201710122415.X一種尿嘧啶的制備方法

[2]CN201710129071.5一種2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黃原膠微球的制備