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1391054-37-7 / 普拉格雷二酮的制備方法

背景及概述[1]

1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)-1,2-乙二酮,即鹽酸普拉格雷二酮。鹽酸普拉格雷用作血小板凝聚抑制劑,以預(yù)防和治療血栓形成,其長時間暴露于空氣和水分中會導(dǎo)致一定的降解,根據(jù)專利文獻(xiàn)報道的降解途徑,鹽酸普拉格雷由過氧化物介導(dǎo)生成N-氧化物,而N-氧化物非對映異構(gòu)體在溶液中不穩(wěn)定,會迅速降解為酰化的TTPO和普拉格雷二酮。因此,定量合成鹽酸普拉格雷二酮,對于鹽酸普拉格雷質(zhì)量研究和降解雜質(zhì)的檢測有非常重要的意義。

制備[1]

一種定量合成鹽酸普拉格雷降解雜質(zhì)二酮的方法,即1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)乙酮,為起始物料,選擇合適的氧化劑,在反應(yīng)溶劑中將1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)乙酮的酮羰基相鄰的碳原子氧化,一步反應(yīng)得到式I表示的鹽酸普拉格雷降解雜質(zhì)二酮,即1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)-1,2-乙二酮(普拉格雷二酮),具體步驟為:

1)由1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)乙酮合成1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)-1,2-乙二酮(普拉格雷二酮)70%(體積分?jǐn)?shù))醋酸水溶液10ml中加入1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)乙酮1.78g(10mmol)和二氧化硒1.22g(11mmol),攪拌升溫至100℃~110℃反應(yīng)2小時(TLC監(jiān)控條件為石油醚:乙酸乙酯=20:1);反應(yīng)完畢后,過濾除去反應(yīng)液中不溶的固體物質(zhì),濃縮反應(yīng)液得到1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)-1,2-乙二酮(普拉格雷二酮),1H-NMR(DMSO-d6):7.41(m,2H,Ar-H),7.81(m,2H,Ar-H),2.53(m,H,-CH-),1.24(m,2H,-CH2-),1.16(m,2H,-CH2-)。

2)1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)-1,2-乙二酮(普拉格雷二酮)的純化:

在得到的1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)-1,2-乙二酮(普拉格雷二酮)中加入二氯甲烷20ml和水20ml,緩慢加入3mol/L的鹽酸溶液4ml,攪拌15分鐘;靜置分液,二氯甲烷層用水洗滌至中性,再用飽和食鹽水洗滌,并用干燥劑干燥除水;濃縮干燥除水后的二氯甲烷溶液,得到純化后的1-環(huán)丙基-2-(2-氟苯基)-1,2-乙二酮(普拉格雷二酮)。

主要參考資料

[1] CN201310609142.3定量合成鹽酸普拉格雷降解雜質(zhì)二酮的方法

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