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13750-62-4/1-芐基-2-甲基咪唑的應用

背景及概述[1]

1-芐基-2-甲基咪唑為雜環有機物,可用作醫藥合成中間體。

1-芐基-2-甲基咪唑的應用

制備[1]

1-芐基-2-甲基咪唑制備如下:在氮氣氣氛下,在攪拌下向2.4g(0.1摩爾)氫化鈉在50ml二甲基甲酰胺中的漿液中加入8.2g(0.1摩爾)的2-甲基咪唑。發生緩慢的放熱反應,溫度達到43℃。當放熱平息時,將反應在蒸汽浴上加熱至70°-75°C半小時,然后在95°C加熱15分鐘以完成反應,這由停止放出氣體來證明。然后將其冷卻至68℃,并滴加12.7g(0.1摩爾)芐基氯。發生放熱反應,溫度達到95℃。添加完成后攪拌半小時后,將反應倒入600ml水中,產物用乙酸乙酯(2×200ml)萃取。合并的萃取液依次用水(1×400ml),飽和氯化鈉水溶液(1×100ml),然后用6NHCl(1×50ml)洗滌。用乙醚(1×25ml)萃取HCl洗滌液,然后通過加入氫氧化鈉使其呈堿性。將分離出的黃色油狀物萃取到乙醚中,將萃取物干燥(MgSO4),并減壓蒸發,得到淺黃色油狀物1-芐基-2-甲基咪唑。產量為11.5g(60.5%)。

應用

1-芐基-2-甲基咪唑可制備1-芐基-4-羥甲基-2-甲基咪唑:攪拌8.5g(0.05摩爾)1-芐基-2-甲基咪唑一水合物,50ml36%甲醛,6ml乙酸和8.0g(0.098摩爾)乙酸鈉的混合物,并加熱回流26小時。然后在室溫下攪拌整個周末(約65小時),并用固體碳酸鈉中和。用乙酸乙酯萃取中性溶液,將萃取液干燥(MgSO4)并在減壓下蒸發成油。將水(10ml)和異丙醇(50ml)加入油中,將溶液攪拌過夜,然后減壓蒸發。將獲得的油狀殘余物溶于水中,并通過添加固體氫氧化鈉使溶液呈強堿性。將其冷卻,用乙醚分層,并將形成的白色固體通過過濾除去并風干。產量=1.8g(18%);m/z。點140-146℃。通過溶解在30ml熱的(50℃)乙酸乙酯中并過濾來純化。將濾液濃縮至約三分之二的體積,并冷卻,得到1.3g白色固體1-芐基-4-羥甲基-2-甲基咪唑。點147-151℃。乙酸乙酯:甲醇:二乙胺(80∶10∶1)體系中的薄層色譜法得到一個斑點。

主要參考資料

[1] EP0161841 - 2-(N-SUBSTITUTEGUANIDINO)-4-HETERO-ARYLTHIAZOLE ANTIULCER AGENTS

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