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13419-61-9/癸烷磺酸鈉的制備

概述[1]

高效液相色譜儀(HPLC)以其高靈敏度、高分辨率、高分析速度、應用范 圍廣、色譜柱可反復使用的特點,被廣泛應用于生物工程、食品工業、制藥工 業、石油化工、環境監測、商檢、法檢等學科領域。離子對色譜試劑癸烷磺酸 鈉是高效液相色譜不可缺少的專用試劑,它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機改進劑(甲 醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動相),在一定的平衡狀態下形成中性締 合物,與相反電荷的分析物生成離子對保留在反相柱上,達到分離的目的。但 是,現有廠家生產的癸烷磺酸鈉純度低、溶解性能差,導致分離效果不理想, 達不到檢測的目的。

癸烷磺酸鈉的制備

制備[1]

一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備及純化方法,包括以下步驟:

(1)磺化:在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的1000ml三口瓶中,加入126克 無水亞硫酸鈉和450ml水,再加入125克溴癸烷和1.2克四丙基溴化銨,加熱回 流16小時,至反應液澄清不分層為止。

(2)純化:在85℃/20mmHg條件下減壓蒸去反應混合物中的水分,將剩余固 體烘干后粉碎,裝入索氏提取器中,用1300ml無水乙醇萃取,得粗品162克, 再用2600ml無水乙醇重結晶,過濾后得到純品。

(3)干燥:把純化所得到的產品置于真空干燥箱內,于80℃/100mmHg條件下 干燥2小時,得成品132克(收率61%),含量≥99.6%。

主要參考資料

[1]CN201110244997.1 一種離子對色譜試劑癸烷磺酸鈉的制備方法

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