1317-34-6/三氧化二錳一維納米材料和微粉的制備

背景及概述^[1]

三氧化二錳為黑色立方系晶體，不溶于水、醋酸和氯化銨溶液，溶于其他無機酸。加熱至1080℃分解生成Mn₃O₄和O₂。溶于冷的鹽酸成棕色溶液，在熱稀硫酸或濃硫酸中成紅色溶液，在熱硝酸中分解成MnO₂和硝酸錳，加熱分解為Mn₃O₄并放出O₂。以α-Mn₂O₃和γ-Mn₂O₃兩種形式存在。制法：α-型可由二價錳的硝酸鹽、碳酸鹽或氯化物、氫化物在空氣中加熱至600～800℃分解而得。γ-型可由MnO₂在真空中于500℃下加熱78小時，或由γ-MnO(OH)脫水制得。

一維納米材料的制備^[2]

在石英燒杯中，在75～95℃水浴或者加熱條件下，將4g聚乙烯醇溶于100ml去離子水；加入2g氯化錳，采用磁力攪拌0.5h，轉速800轉/min，用40KHz、150W的超聲波分散0.5h。將石英玻璃基板平鋪在石英燒杯底部。然后將石英燒杯置于烘箱中并以5℃/min的速率升溫至120℃，保溫0.5h，直至烘干。將樣品轉移到箱式電阻爐中，以5℃/min的速率升溫至300℃下熱處理0.5h；以5℃/min的速率升溫至550℃，保溫1h。SEM觀察發現，在基板上形成直徑30～50nm、長度超過15μm的納米線。

微粉的制備^[3]

三氧化二錳微粉的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）配制金屬錳含量為145g/L的硫酸錳溶液1L，配制濃度為332g/L的草酸溶液1L；配制質量分數為15%的氨水；

（2）在8L的反應器中加入1L純水作反應底液，攪拌升溫至60℃，在60℃的溫度及攪拌條件下，按化學計量比1:1同時連續、勻速地加入上述配制的硫酸錳溶液和草酸溶液，待反應母液的pH值降低至4.0時開始連續地加入氨水，并調節氨水的加料速度使母液的pH維持在4.0±0.5；待硫酸錳溶液和草酸溶液歷時1h全部添加完畢、且反應體系的pH值升高至6.5時，停止氨水的加入，繼續保溫攪拌30min直至反應完全；

（3）將步驟（2）后的反應產物進行固液分離，得到中間沉淀物水合草酸錳，然后用50℃純水漂洗數次，再固液分離；

（4）將步驟（3）后得到的水合草酸錳結晶物在400℃的空氣爐內充分焙燒3h，并保證空氣爐內的空氣或氧氣氣氛充足，焙燒完成后冷卻、粉碎過篩，即得到三氧化二錳微粉材料。

經檢測，該三氧化二錳微粉的粒度指標D50為9.2μm，松裝密度為0.6g/ml，振實密度為1.2g/ml，比表面積為15.4m²/g，Mn%為69.2%、Ca含量僅為52ppm，Mg含量僅為48ppm，SO₄^2-含量僅為236ppm。

參考文獻

[1]無機化合物百科

[2][中國發明,中國發明授權]CN200910068370.8一種制備三氧化二錳一維納米材料的方法

[3][中國發明,中國發明授權]CN201310744085.X一種三氧化二錳微粉及其制備方法和應用