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1314-98-3 / 硫化鋅的制備

背景及概述[1][2]

硫化鋅化學式ZnS。Zn,S間化學鍵性質偏向共價鍵型。晶體有3種不同構型:低溫型,即閃鋅礦結構,自然界大量存在,無色立方晶體,Zn,S配位數均為4,相對密度為4.10,在1 020℃時轉為高溫型;高溫型,即纖維鋅礦結構,無色六方晶體,Zn,S配位數均為4,相對密度為3.98,熔點約為1700℃,是硫化鋅高溫穩定結構;高壓型,即氯化鈉結構,Zn,S配位數均為6,相對密度為5.21。

還有含水化合物ZnS·H2O,為白色粉末,相對密度為3.98,熔點為1049℃。硫化鋅不溶于水和稀堿,也不溶于醋酸,但易溶于鹽酸等低濃度強酸,放出硫化氫。在強酸性的鋅鹽溶液中,通入硫化氫氣體,得不到硫化鋅沉淀。在鋅鹽溶液中,通入硫化氫氣體,可以得到硫化鋅沉淀,但沉淀不完全。用硫化銨溶液作為沉淀劑,可使鋅鹽溶液中鋅離子完全沉淀成硫化鋅,因硫化銨溶液顯堿性,可減少體系酸度。

工業上用上述方法制取,需在隔絕空氣情況下操作。白色硫化鋅見光變暗,在空氣中易被氧化成硫酸鋅。硫化鋅本身或與氧化鋅混合可用做白色油漆顏料。純的硫化鋅并不發光,若在硫化鋅晶體中加入微量的錳、銅、銀做活化劑,經光照射后,可發出不同顏色的螢光,被稱做螢光粉,用于制作螢光屏、發光油漆。硫化鋅還用于制革、搪瓷、橡膠、染料等工業。

應用[2][3]

硫化鋅是一種重要的半導體材料,由于具有熒光、磷光和紅外透明等特性而廣泛應用于發光、傳感、紅外窗口材料、光催化等諸多領域。摻雜硫化鋅是應用廣泛的發光材料,如熒光粉(ZnS:Cu,Al),電致發光材料(ZnS:Mn),光致發光材料(ZnS:Cu,Er)等。硫化鋅用作白色無機顏料、熒光顏料,可產生美麗的光輝,近紫外線反射率高,磨損性及吸油性低,流變性優良,對光熱穩定,對容易起反應的有機顏料和聚合物,不會產生有害的催化作用。

可用于涂料、印刷油墨、塑料、熱塑性及熱固性樹脂、樹脂彈性體、合成纖維、紙張、潤滑油、油漆、玻璃、橡膠等方面;在硫化鋅中若含微量銅、銀離子,能產生熒光顏色,這一性能可用于電視機、示波器和X射線器的元件、各種標志牌。熒光粉用的硫化鋅大多采用溶液法制成,它的特點是產量大、成本低。用元素直接經氣相合成的高純硫化鋅呈針狀結晶,用來制備高性能的鍍膜材料和單晶原料。

用高壓單晶爐和化學氣相輸運法(CVD)可以生長硫化鋅單晶。用熱壓成型法和CVD法可以制備光學材料用硫化鋅片,廣泛地用在激光器的窗口材料中。近年來,制備硫化鋅薄膜材料大多采用金屬有機化學氣相沉積法,因生長溫度低,生成的薄膜完整性好,缺陷少,易于制備異質結光電子器件。

制備[2][4]

方法1:在鋅鹽溶液中加入硫化銨、可制得硫化鋅的白色沉淀,再經重結晶精制。

方法2:在硫酸鋅溶液中加入乙酸銨,在pH= 2~3時通入硫化氫,產生沉淀,將沉淀在隔絕空氣下過濾及干燥,可得到良好的白色結晶硫化鋅。

方法3:一種閉路循環制備精細硫化鋅的方法,其包括以下步驟:

步驟1、將ZnO固體粉末與H2SO4溶液混合加入第一反應釜中,其中ZnO固體粉末與H2SO4溶液質量比為1:1.5~2.5,H2SO4質量百分比濃度為20~25%,在65~75℃溫度條件下反應25~35min后,調節反應后溶液PH值為5.0~5.5,得到摻雜的ZnSO4溶液;然后,對摻雜的ZnSO4溶液進行除雜處理,除去ZnSO4溶液中的雜質鎳、鉬、鉻、銅、鉛和鐵,得到雜質含量小于0.02%的純凈的ZnSO4 溶液;

步驟2、將步驟1中得到的純凈的ZnSO4溶液與Na2S溶液加入第二反應釜中,其中ZnSO4溶液與Na2S溶液質量比為2~2.5:1,Na2S質量百分比濃度為20~25%,反應產物采用壓濾機進行第一次壓濾分離,得到濾餅水分不大于30%、且Na2SO4含量不大于5%的固體粗硫化鋅;

步驟3、在洗滌槽中用清水清洗粗硫化鋅,清洗后的溶液比重控制在0~0.2 之間,其中Na2SO4含量小于0.15%;

步驟4、洗滌槽中的混合液采用壓濾機進行第二次壓濾分離,提取的固體硫化鋅在溫度100~110℃條件下干燥,745~755℃高溫下培燒30~50min,再用氣流粉碎機進行高度粉碎,得到粒度為1000~1500目的精細硫化鋅產品;

步驟5、洗滌槽中的混合液采用壓濾機進行第二次壓濾分離后,滲析出來的液體,即含有質量百分含量0.7~1.7%硫酸鈉和質量百分含量0.75~0.85%硫化鋅的廢水送入第一反應釜中,與ZnO固體粉末與H2SO4溶液混合,實現閉路循環。

硫化鋅的制備

主要參考資料

[1] 中國中學教學百科全書·化學卷

[2] 實用精細化工辭典

[3] 中國冶金百科全書·金屬材料

[4] 陸巧芳;李中義;游賢德;魏宇生.一種閉路循環制備精細硫化鋅的方法.CN201310167170.4,申請日20130508

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