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1294-07-1/三(環戊二烯)化釔的制備

背景及概述[1]

三(環戊二烯)化釔可用作醫藥合成中間體,可用于實驗室研發過程和化工醫藥合成過程中。如果吸入三(環戊二烯)化釔,請將患者移到新鮮空氣處。

三(環戊二烯)化釔的制備

制備[1]

三(環戊二烯)化釔制備如下:稱取0.6g無水三氯化釔與0.53g環戊二烯基鈉在四氫呋喃中反應,反 應后混合物先蒸發除去溶劑,剩余的固體物質在250℃真空下升華,得到純的金屬環戊二烯 基化合物三(環戊二烯)化釔。

應用

三(環戊二烯)化釔可用于制備多元鐠基儲氧材料Pr-Zr-Tb-Y-Sc:

(1)稱取16g無水三氯化鐠、12g無水四氯化鋯、1.6g無水三氯化鋱、0.6g無水三氯 化釔、0.4g無水氯化鈧;

(2)分別將無水三氯化鐠、無水四氯化鋯、無水三氯化鋱、無水三氯 化釔、無水氯化鈧與5.28g、3.52g、0.53g、0.53g、0.35g環戊二烯基鈉在四氫呋喃中反應,反 應后混合物先蒸發除去溶劑,剩余的固體物質在250℃真空下升華,得到純的金屬環戊二烯基化合物包括三(環戊二烯)化釔;

(3)將步驟(2)制備的金屬環戊二烯基化合物按Pr:Zr:Tb:Y:Sc=5:4:0.3:0.2: 0.2的配比溶解于四氫呋喃溶劑中,混合均勻后加入3%的四氫呋喃水溶液,反應過程中加入 2ml乙醇作分散劑,反應結束后陳化4h;(4)陳化結束后將溶液置于旋轉蒸發儀上進行旋蒸, 得到Pr-Zr-Tb-Y-Sc復合氧化物前驅體;(5)將前驅體置于600℃空氣氣氛中焙燒,得到Pr- Zr-Tb-Y-Sc復合氧化物儲氧材料。

主要參考資料

[1] CN201310408738.7 多元鐠基儲氧材料Pr-Zr-Tb-Y-Sc的制備方法

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