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硫化鋰是一種無機(jī)化合物，其化學(xué)式為Li2S，屬于立方晶系，反螢石型結(jié)構(gòu)，在空氣中極易潮解。目前，有關(guān)硫化鋰的合成方法較少，最常見的合成方法主要有以下兩類：第一種方法，將硫粉放入含有三乙基硼氫化鋰的四氫呋喃溶液中，待充分反應(yīng)后，將固體粉末與液體分離即得到硫化鋰(鄭俊超，一種碳納米管-硫化鋰-碳復(fù)合材料的制備方法)；第二種方法，將硫粉與金屬鋰粉加入有機(jī)溶劑中，經(jīng)充分反應(yīng)后，將固體粉末與液體分離即得到硫化鋰(陶升東，一種制備硫化鋰的方法)。上述兩類方法都需要用到有毒有害的溶劑，效率較低，成本較高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。此外，采用硫酸鋰和焦炭為原料，通過800-900℃高溫鍛燒法亦可獲得硫化鋰。
硫化鋰制備如下：在氬氣氣氛保護(hù)下，將0.57g硫化硅粉末與0.37g氧化鋰均勻混合后加入到球磨罐中。然后將磨球放入球磨罐后密封。其中磨球總質(zhì)量與物料總質(zhì)量比為40：1。在室溫條件下，使球磨罐于500r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，在氬氣氣氛下，取出球磨罐中的固體產(chǎn)物加入苯中，固液分離，得到硫化硅的苯溶液，在85℃下蒸餾回收液體苯和固體硫化硅。將分離后的固體加入到乙醇中，固液分離后，120℃蒸餾溶液得到固體，并100℃烘干固體即可獲得硫化鋰粉體。所得產(chǎn)物為純相硫化鋰。
1）制備硫化鋰鐵，其特征在于，包括：第一工序，將硫化鐵(a)和硫混合，得到硫化鐵(a)及硫的混合物，接著，將該硫化鐵(a)及硫的混合物在不活潑氣體環(huán)境下進(jìn)行燒制，得到在X射線衍射分析中大體為單一相，且鐵元素相對(duì)于硫元素的組成比(Fe/S)以摩爾比計(jì)為0.90以上且不足1.00的硫化鐵(b)；第二工序，將該硫化鐵(b)和硫化鋰混合，得到該硫化鐵(b)及硫化鋰的混合物，接著，將該硫化鐵(b)及硫化鋰的混合物在不活潑氣體環(huán)境下進(jìn)行燒制，得到Li2FeS2所示的硫化鋰鐵。
2）制備一種摻雜碳硫化鋰核殼結(jié)構(gòu)的正極材料，包括以下幾個(gè)步驟：步驟(1)：將硫化鋰與金屬氧化物粉末混合，然后裝入密封的球磨罐中，再裝入球磨機(jī)進(jìn)行球磨，得到摻雜納米硫化鋰；步驟(2)：將碳源攪拌下加入到乙醇中，溶解形成含有碳源的乙醇溶液；步驟(3)：將得到的納米硫化鋰分散到乙醇溶液中，再將含有碳源的乙醇溶液滴加到懸浮液中，加入到惰性氣體保護(hù)的馬弗爐中反應(yīng)，得到碳包覆的硫化鋰；步驟(4)：將碳包覆的硫化鋰和石墨烯加入到四氫呋喃中，蒸發(fā)溶劑得到石墨烯/碳包覆的摻雜硫化鋰復(fù)合材料。本發(fā)明的摻雜金屬離子能夠改變硫化鋰晶體結(jié)構(gòu)，有利于硫化鋰本體電導(dǎo)率的提高，提高其電化學(xué)性能。
[1] CN201911128024.4一種硫化鋰粉體的機(jī)械球磨合成方法
[2] CN200980142539.8硫化鋰鐵的制造方法及硫化鋰過渡金屬的制造方法
[3] CN201610096059.4一種摻雜碳硫化鋰核殼結(jié)構(gòu)的正極材料的制備方法