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氟化銨，分子式為NH4F，相對(duì)分子質(zhì)量37.04，相對(duì)密度為1.015 (25°C )，無(wú)色葉狀或針狀結(jié)晶，升華后為六角柱狀晶體；易潮解易結(jié)塊，可溶于冷水，微溶于醇，不溶于丙酮和液氨。受熱或遇熱水即分解失去氨轉(zhuǎn)化成更穩(wěn)定的氟化銨。氟化銨用途廣泛，如作為玻璃刻蝕劑、金屬表面的化學(xué)拋光劑、木材及釀酒防腐劑、消毒劑、纖維的媒染劑及提取稀有元素的溶劑等，還可作為化學(xué)分析中離子檢測(cè)的掩蔽劑、釀酒的消毒劑、防腐劑、纖維的媒染劑等。
傳統(tǒng)的氟化銨生產(chǎn)方法為液相法:在鉛制或塑料容器中，投入定量氫氟酸。在容器外用水冷卻，在攪拌下緩慢通入氨氣，直至反應(yīng)液PH值達(dá)4左右為止。反應(yīng)液經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離、氣流干燥，制得氟化銨產(chǎn)品。傳統(tǒng)液相法生產(chǎn)的氟化銨存在產(chǎn)品含水量高、易結(jié)塊、不能長(zhǎng)期儲(chǔ)存等缺點(diǎn)。
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種產(chǎn)品含水量低、不易結(jié)塊、耐儲(chǔ)存、品質(zhì)高、成本低的氟化銨制備方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種氟化銨制備方法，包括以下步驟:
步驟1、在反應(yīng)槽中加入母液，然后在攪拌狀態(tài)下加入液氨與無(wú)水氟化氫進(jìn)行反應(yīng)；
步驟2、將反應(yīng)液經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶、離心分離和干燥后制得氟化銨；
所述母液為步驟2中的反應(yīng)液經(jīng)離心分離后得到的液體。
其中，所述液氨與無(wú)水氟化氫的重量比為2.4?2.45。
其中，在步驟I中，先加入50?60kg的液氨，再加入100?IlOkg的無(wú)水氟化氫，最后同時(shí)加入剩余的液氨和無(wú)水氟化氫。
其中，在步驟I中，反應(yīng)溫度為90?110°C，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為5?6。
其中，在步驟2中，冷卻結(jié)晶的溫度為10?30°C，結(jié)晶時(shí)間為24h。
其中，在步驟2中，干燥溫度為50?70°C，干燥時(shí)間為8?12h。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有產(chǎn)品含水量低、不易結(jié)塊、耐儲(chǔ)存、品質(zhì)高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
圖1所示為本發(fā)明的工藝流程圖。
如圖1所示，本發(fā)明在反應(yīng)槽中先加入母液，然后再加入液氨和無(wú)水氟化氫進(jìn)行反應(yīng)。母液是反應(yīng)液在離心分離后得到的液體，其主要成分是氟化銨和氨水。在制備初期，可預(yù)先配制好一定量的母液以啟動(dòng)制備流程，然后在制備過(guò)程中即可循環(huán)利用反應(yīng)液離心分離后得到的液體作為母液，制備結(jié)束后，反應(yīng)液離心分離得到的液體可留作下次制備所需的母液，無(wú)需再另行配制母液。本發(fā)明通過(guò)在反應(yīng)槽中加入母液，避免設(shè)備損壞和杜絕污染，因?yàn)榭詹蹠r(shí)直接加入無(wú)水氟化氫，會(huì)產(chǎn)生污染，損壞設(shè)備。且由于母液只需在制備初期配制一次，制備過(guò)程中及后續(xù)制備均可循環(huán)利用，無(wú)需另行配制，因此大大降低了生產(chǎn)成本，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝。
加入母液后，本發(fā)明在攪拌狀態(tài)下向反應(yīng)槽中加入液氨與無(wú)水氟化氫進(jìn)行反應(yīng)，由于反應(yīng)生成的氟化銨容易產(chǎn)生分層現(xiàn)象，導(dǎo)致酸度不均勻，因此本發(fā)明在反應(yīng)過(guò)程中不斷對(duì)反應(yīng)槽內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，防止不合格產(chǎn)品的產(chǎn)生及取樣分析不準(zhǔn)確。攪拌可由反應(yīng)槽中自帶的電動(dòng)攪拌裝置完成，也可另行增加攪拌裝置以加強(qiáng)攪拌效果。液氨與無(wú)水氟化氫的重量比優(yōu)選為2.4?2.45。液氨與無(wú)水氟化氫按照以下加入順序效果最佳:先加入50?60kg的液氨,再加入100?IlOkg的無(wú)水氟化氫,最后同時(shí)加入剩余的液氨和無(wú)水氟化氫。這是因?yàn)闊o(wú)水氟化氫密度大，先加入會(huì)沉入底部，導(dǎo)致反應(yīng)不均勻，而先加入一定量的液氨再加入一定量的無(wú)水氟化氫則可以有效地避免反應(yīng)不均勻的現(xiàn)象，在確保反應(yīng)均勻的情況下，最后將剩余的液氨和無(wú)水氟化氫同時(shí)加入則有利于提高生產(chǎn)效率，避免生產(chǎn)周期過(guò)長(zhǎng)而提高生產(chǎn)成本。在反應(yīng)過(guò)程中，液氨與無(wú)水氟化氫的加入要緩慢，以控制反應(yīng)溫度在90?110°C之間為最佳，反應(yīng)槽上還可設(shè)置冷卻水管，輔以冷卻水進(jìn)行降溫，如果反應(yīng)溫升過(guò)快，則可以采用減少進(jìn)料量或開(kāi)大冷卻水來(lái)調(diào)節(jié)，反應(yīng)壓力控制在常壓為宜，使反應(yīng)在連續(xù)、均勻、緩慢、穩(wěn)定中進(jìn)行。反應(yīng)終點(diǎn)的PH值控制在5?6為宜，具體控制方法可按照以下方式進(jìn)行:在離投料終點(diǎn)還差5%時(shí)(以液氨計(jì))，用PH試紙或其他PH檢測(cè)裝置檢測(cè)反應(yīng)液的PH值，然后根據(jù)檢測(cè)結(jié)果對(duì)液氨和無(wú)水氟化氫的剩余加入量進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整，使反應(yīng)終點(diǎn)的PH值控制在5?6。
請(qǐng)繼續(xù)參照?qǐng)D1所 示，在反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液移置結(jié)晶容器內(nèi)進(jìn)行冷卻結(jié)晶。由于氟化銨的溶解度隨著溫度的降低而減小，因此降低結(jié)晶溫度可以提高氟化銨產(chǎn)量并有效降低產(chǎn)品的含水量。但溫度太低的話(huà)不僅難以實(shí)現(xiàn)，而且對(duì)提高氟化銨產(chǎn)量和降低產(chǎn)品含水量的作用不大。本發(fā)明優(yōu)選將結(jié)晶溫度控制在10°c?30°C，并將結(jié)晶時(shí)間設(shè)置為24h，該溫度不僅比較容易實(shí)現(xiàn)(比如在結(jié)晶容器上設(shè)置冷卻水管，向冷卻水管中通入10°C?30°C的冷卻水)，而且最終得到的氟化銨產(chǎn)量可達(dá)99%以上，產(chǎn)品含水量低于0.6%。
冷卻結(jié)晶完成后，進(jìn)行離心分離，離心分離得到的液體作為母液返回反應(yīng)槽中，得到的固體氟化銨則置于烘干裝置中進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在50?70°C為宜，溫升速率控制在20°C /h為宜，烘干時(shí)間控制在8?12h為宜，最終得到的氟化銨產(chǎn)量可達(dá)99%以上，產(chǎn)品含水量低于0.6%,不易結(jié)塊,易于儲(chǔ)存。
為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例并配合附圖詳予說(shuō)明。
將母液打入反應(yīng)槽中，液位在75?80cm,按液氨與無(wú)水氟化氫的重量比為2.4的比例計(jì)算出加料量，攪拌條件下，先緩慢加入液氨50kg，然后再緩慢加入無(wú)水氟化氫100kg，最后同時(shí)緩慢加入剩余的液氨和無(wú)水氟化氫，控制反應(yīng)溫度為110°C，溫升過(guò)快時(shí)采用減少進(jìn)料量或開(kāi)大冷卻水來(lái)調(diào)節(jié)，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)在連續(xù)、均勻、緩慢、穩(wěn)定中進(jìn)行，在離投料終點(diǎn)還差50 kg時(shí)(以液氨計(jì))，檢測(cè)其PH值，然后根據(jù)檢測(cè)結(jié)果做相應(yīng)的調(diào)整，使反應(yīng)終點(diǎn)PH為5。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物放入材質(zhì)為PP的結(jié)晶桶中進(jìn)行冷卻結(jié)晶，結(jié)晶桶上設(shè)置有冷卻水管，冷卻水管中通有溫度為30°C的冷卻水，冷卻結(jié)晶24小時(shí)，然后離心分離，分離后的母液返回到反應(yīng)槽中，將得到的氟化銨固體裝入烘干盤(pán)，每個(gè)烘干盤(pán)裝料22?28kg，進(jìn)料后，以20°C /h的速率升溫，并觀察控溫儀的變化，使烘干房的溫度控制在70°C下烘干10小時(shí)，得到含水量為0.2%，氟化銨含量為99.5%的高品質(zhì)氟化銨產(chǎn)品。