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頭孢噻呋(EFT)又名賽德福,是于1984年研發(fā)的一種廣譜半合成抗生素。作為第三代頭孢菌素中的一種,頭孢噻呋是現(xiàn)有50余種頭孢菌素中唯一被美國(guó)、日本及歐洲一些國(guó)家批準(zhǔn)使用的動(dòng)物專用頭孢菌素,它因具有抗菌譜廣、抑菌活性強(qiáng)、藥物半衰期長(zhǎng)、藥效持久等特點(diǎn),在動(dòng)物養(yǎng)殖過(guò)程中被廣泛使用。但是,頭孢噻呋在動(dòng)物飼養(yǎng)過(guò)程中的不規(guī)范使用會(huì)導(dǎo)致藥物殘留于動(dòng)物源性食品中,帶來(lái)一系列的食品安全問(wèn)題,還可能導(dǎo)致細(xì)菌產(chǎn)生耐藥性,生成“超級(jí)細(xì)菌”,給人類的健康帶來(lái)隱患。
頭孢噻呋進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)后,會(huì)在短時(shí)間內(nèi)被吸收,并代謝成同樣具有抗菌活性的去呋喃甲酰基頭孢噻呋(DFC)。我國(guó)農(nóng)業(yè)部235號(hào)文件及歐盟均指出,對(duì)頭孢噻呋進(jìn)行定量分析時(shí)應(yīng)充分考慮去呋喃甲酰基頭孢噻呋的含量。目前,對(duì)頭孢噻呋及其代謝物的殘留分析主要有高效液相色譜(HPLC)法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法。其中,HPLC法大多存在靈敏度和定性準(zhǔn)確性低,現(xiàn)已逐步被質(zhì)譜分析方法所取代。而動(dòng)物源性食品基質(zhì)復(fù)雜,使用低分辨質(zhì)譜對(duì)頭孢噻呋進(jìn)行分析時(shí)常有雜質(zhì)峰干擾,影響其定量和定性準(zhǔn)確性。
頭孢噻呋及其主要代謝物去呋喃甲酰基頭孢噻呋殘留的超高效液相色譜-四極桿軌道阱串聯(lián)質(zhì)譜(UHPLC-Q-OrbitrapMS)分析方法。選用KinetexF5100A色譜柱(50mm×3.0mm×2.6μm)分離,在Q-Exactive高分辨質(zhì)譜FullMS/dd-MS2掃描模式下采集數(shù)據(jù)進(jìn)行定性定量分析。兩種目標(biāo)物在3種基質(zhì)中相應(yīng)濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r2均大于0.990,回收率為83.2%~129.7%,RSD均小于15%。通過(guò)對(duì)雞體內(nèi)頭孢噻呋及其代謝物殘留規(guī)律的分析表明,給藥后,雞胸肉中頭孢噻呋和去呋喃甲酰基頭孢噻呋均可檢出,且消除時(shí)間均為12~24h;雞肝、雞腎中頭孢噻呋可在0.5h內(nèi)迅速代謝為去呋喃甲酰基頭孢噻呋,雞肝和雞腎中去呋喃甲酰基頭孢噻呋的消除時(shí)間分別為48~72h和72~120h。本研究可為保障動(dòng)物源性食品安全以及雞體內(nèi)頭孢噻呋最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)和休藥期的制訂提供理論和實(shí)踐依據(jù)。
[1] 頭孢噻呋及去呋喃甲酰基頭孢噻呋的四極桿軌道阱串聯(lián)質(zhì)譜分析及其在肉雞體內(nèi)的殘留規(guī)律研究