120-25-2 / 4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛的應用

背景及概述^[1]

4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛(香草醛乙醚)可用作醫藥合成中間體。香草醇醚又稱辣椒醚，具有濃厚的咖哩香味，廣泛用于食品調味劑。并且由于發熱效果顯著，具有加速人體血液循環，導致局部產生發熱感覺的作用，作為化妝品中的發熱劑，尤其適宜用于寒冷冬天女性潔面，及作為膏藥中的發熱劑，具有祛風寒的功效。其中香草醇丁醚在食品、化妝品中應用最為廣泛。

傳統合成方法中采用芳草醇鈉與氯丁烷反應得到，然而該方法需要除去氯化鈉，分離復雜。香草醇與正丁醇在酸催化劑脫水得到香草醇丁醚是一個合理的選擇，只需要脫出一個水作為副產物。然而酸催化的脫水體系一般產率低，需要加入出水裝置，而且易于產生香草醇醚和丁醚副產物，其次以香草醇為原料價格較貴，增加了生產成本。

以香草醛為原料經硼氫化鈉還原為香草醇，然后與正丁醇醚化合成香草醇丁醚是一個很好的方法，然而該方法分兩步進行，增加了工藝處理的復雜性，同時以硼氫化鈉為還原劑不僅價格貴，而且不能重復使用。因此開發出由香草醛一步得到香草醇醚的工藝是非常具有工業應用價值的。

結構

制備^[1]

4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛的制備如下：在反應釜中加入1千克香草醛，6.6升乙醇(香草醛的濃度為1mol/L)，0.3千克催化劑B和0.15千克催化劑F，并充入1.5MPa氫氣，加熱至30℃反應24h，檢測香草醛反應完全，停止加熱，待反應釜冷卻后過濾催化劑，催化劑直接干燥后再用。濾液經過旋轉蒸發出去過量乙醇，得到香草醇乙醚（4-乙氧基-3-甲氧基苯甲醛）1.36千克，得率98％，純度>98％。

主要參考資料

[1]CN105622363一步法制備香草醇醚的工藝