1193-55-1 / 2-甲基-1,3-環(huán)己二酮的制備方法

背景及概述^[1]

2?甲基?1,3?環(huán)己二酮是一種重要的化工原料，可作為合成許多產(chǎn)品的中間體。其下游產(chǎn)品2,6?二羥基甲苯的衍生物已廣泛應(yīng)用于化妝品等的制備。

制備^[1]

往帶有攪拌裝置的三口燒瓶中加入200g甲醇、70g 40%的二甲胺溶液和56g 1,3?環(huán)己二酮，常溫?cái)嚢?0min，降溫至0?10℃，將53g 37%的甲醛溶液緩慢滴入，攪拌5h。、

然后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜，加入4g 5%的Pd/C催化劑，在1MPa、常溫條件下反應(yīng)10h。

取出反應(yīng)液，濾除催化劑，往母液中加入200g水，減壓蒸除甲醇，常溫下用35%的鹽酸調(diào)PH=6，有大量固體析出，抽濾，干燥，得54.1g （收率為87.3%）2?甲基?1,3?環(huán)己二酮，經(jīng)液相檢測(cè)純度為97.5%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201110283082.1 2-甲基-1,3-環(huán)己二酮的制備工藝