1192-21-8 / 1-甲基-5-氨基吡唑的制備方法

背景及概述^[1]

1-甲基-5-氨基吡唑可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入1-甲基-5-氨基吡唑，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處。

制備^[1]

1-甲基-5-氨基吡唑的制備：

將化合物(1-a)(50g；1.0mol)溶解于乙醇40mL，將所得溶液冷卻至0℃。攪拌冷卻的溶液的同時(shí)，向其中滴加化合物(1-b)(53g；1.0mol)之后，進(jìn)行了1小時(shí)攪拌。冷卻所得溶液之后，向其中加入乙醇(250mL)和NaHCO3(2.5g)，進(jìn)而添加了化合物(1-c)(31g；1.0mol)。將所得溶液加溫至內(nèi)部溫度45℃，并攪拌了30分鐘。將攪拌30分鐘之后的溶液冷卻至0℃，接著，向其中加入了NaOEt(乙醇鈉)(3g)。將所得溶液升溫至內(nèi)部溫度85℃，攪拌3小時(shí)之后冷卻。通過以上得到了含有1-甲基-5-氨基吡唑的溶液。

應(yīng)用

1-甲基-5-氨基吡唑可用作醫(yī)藥合成中間體。如發(fā)生如下反應(yīng)：

向含化合物1-甲基-5-氨基吡唑的溶液中加入了甲醇900mL。將所得溶液在內(nèi)部溫度5℃下攪拌的同時(shí)，向其中滴加了85％H3PO4水溶液(120g；作為H3PO4的量為1.05mol)，結(jié)果晶體析出。濾取析出的晶體，得到了例示化合物(1)的微黃色～白色晶體(111g)(產(chǎn)率57％)。在此所說的產(chǎn)率為基于作為原料的化合物(1-a)的量的產(chǎn)率。例示化合物(1)的結(jié)構(gòu)通過離子色譜法進(jìn)行了確認(rèn)。其結(jié)果，確認(rèn)到例示化合物(1)是摩爾比〔由化合物A-1衍生的陽離子∶由B-1(磷酸)衍生的陰離子〕為1∶1的化合物。

主要參考資料

[1] CN201580058638.3有機(jī)胺鹽及其制造方法、以及偶氮色素的制造方法