117559-37-2/二異丙基氯代硅烷的制備

背景及概述^[1]

二異丙基氯代硅烷可用作醫藥合成中間體。如果吸入二異丙基氯代硅烷，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

二異丙基氯代硅烷合成方法的改進，用四氫呋喃替代乙醚，使反應可以放大生產，達到公斤級以上的生產規模。用2-氯丙烷和鎂屑在四氫呋喃中反應，得到異丙基氯化鎂的格式試劑；然后用異丙基氯化鎂的格式試劑和三氯硅烷進行反應，再將產品精餾而得。合成路線如下：

操作步驟為：

（1）、在N₂保護下的配有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管、恒壓滴加漏斗的四口瓶中加入鎂屑和四氫呋喃，然后再加入2-氯丙烷總加料量的1/10-1/5的2-氯丙烷；其中：鎂屑與2-氯丙烷的摩爾比為1：1-2，四氫呋喃用量是鎂屑質量的3-5倍；

（2）、將反應加熱至40-65℃引發反應，反應引發升溫迅速，最高可達70℃；

（3）、引發后，滴加剩余2-氯丙烷和四氫呋喃的混合溶液，滴加溫度保持

在40-65℃，四氫呋喃用量是2-氯丙烷質量的4-6倍；

（4）、滴加完畢后，在40-65℃反應0.5-3.0h，然后冷卻到-10-30℃，滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液，體系放熱劇烈并產生大量白色固體；滴畢，反應0.5-3.0h，GC檢測反應完成程度；其中：三氯硅烷與鎂屑的摩爾比為1：2-3；正己烷用量是三氯硅烷質量的的1-3倍；

（5）、反應完畢，抽濾，用正己烷洗滌濾餅，合并濾液，濃縮出大部分溶劑，再精餾，收集110-140℃餾分為二異丙基氯代硅烷產品，收率50-75%，純度95.0-99.0%。

主要參考資料

[1]CN201310572364.2一種二異丙基氯硅烷的合成方法