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甲基苯胺(Methylaniline)是鄰甲基苯胺(2-Methylaniline)、3-甲基苯胺(3-Methylaniline)、對甲基苯胺(4-Methylaniline)的合稱。鄰甲基苯胺和3-甲基苯胺是無色油狀液體,對甲基苯胺為白色結晶。甲基苯胺是最簡單的芳香胺之一,也是應用廣泛的有機合成中間體,廣泛用作染料、農藥、醫藥等有機合成中間體。目前,國內生產主要是以硝基甲苯為原料,以乙醇或甲醇為溶劑,以骨架Ni 為催化劑,進行加氫反應制備甲基苯胺。該工藝的缺點是反應過程中引入外加溶劑甲醇或者乙醇,溶劑甲醇或乙醇的損耗大,能耗較高,易燃易爆,且甲醇有毒,因此整個工藝生產成本較高,安全系數較低且不環保。
3-甲基苯胺主要作為有機、化工合成中間體進行使用,其應用舉例如下:
1. 制備一種導電聚合物基電致變色膜,屬于高分子電致變色材料技術領域。該方法是將苯胺、3-甲基苯胺與3,4-異丙基二氧噻吩三種單體,采用化學氧化共聚后,制備三元導電共聚物,并經分離、與聚酰胺類高分子形成共混溶液,將共混溶液采用采用噴涂或刷涂或入浸方式涂覆于導電玻璃或導電薄膜的表面,待溶劑揮發后,制得導電聚合物基電致變色膜。本發明方法制備工藝簡單、加工性強、成本低廉,制備的電致變色膜特性良好、俯著力高、適用性廣。將上述產品與離子導電層、離子吸收層復合后,可方便制備形態多樣的電致變色玻璃、薄膜等器件。
2. 制備一種耐水解聚碳酸酯復合材料,其在成分中添加有3-甲基苯胺、含氟化合物等組分,在制備時是先將各組分分別與分子量不同的聚碳酸酯、有機硅聚碳酸酯共聚合物反應制成一號基料和二號基料,確保各組分間能夠充分反應,提高混合效果,同時,嚴格把控反應溫度、擠出溫度等工藝參數,以提高組分的反應效果,達到“協同增效”的效果,大幅度提高產品的性能,經過試驗證明,經上述方法制得的耐水解聚碳酸酯復合材料,具有優異的抗熱變形能力和耐高溫耐水解能力,能夠廣泛的應用在各領域外殼使用,能夠在惡劣的環境下仍然具有優異的使用壽命。
3. 制備一種離合器泵活塞材料,該制備方法包括:
1)將紅薯破碎,接著置于酵母溶液中進行發酵,然后過濾取濾餅以制得改性劑;
2)將膨潤土與鐵礦渣進行煅燒,然后置于X-射線的存在下進行活化處理以制得活化劑;
3)將聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙酸纖維素、丙酸乙烯酯、正丁醇、納米氧化鎂、稀土氧化物、鈦酸鉀晶須、3-甲基苯胺、苯胺甲基三乙氧基硅烷、嘧啶、對苯醌、二甲基硅油、改性劑與活化劑混煉、冷卻成型、造粒以制得離合器泵活塞材料。通過該方法制得的離合器泵活塞材料具有優異的力學性能。
4. 制備一種高強度離合器撥叉材料,該制備方法包括:
1)將木屑、草木灰浸泡于鹽酸溶液中,接著過濾取濾餅,然后將濾餅進行蒸汽處理以制得改性劑;
2)將膨潤土與鐵礦渣進行煅燒,然后置于X-射線的存在下進行活化處理以制得活化劑;
3)將聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙酸纖維素、丙酸乙烯酯、正丁醇、納米氧化鎂、稀土氧化物、鈦酸鉀晶須、3-甲基苯胺、苯胺甲基三乙氧基硅烷、嘧啶、對苯醌、二甲基硅油、改性劑與活化劑混煉、冷卻成型、造粒以制得高強度離合器撥叉材料。通過該方法制得的離合器撥叉材料具有優異的力學性能。
5. 制備一種新型磺胺增效劑2,4-二氨基-5-(8-二甲氨基-7-甲基-5-喹啉基甲基)-2,4-(1H,3H)嘧啶。以尿嘧啶、3-甲基苯胺,丙三醇和間硝基甲苯為原料,依次經過胺甲基化反應、斯克勞普反應、硝化反應、氫化還原反應、胺甲基化反應、取代反應、氯化反應和氨化反應,最終合成2,4-二氨基-5-(8-二甲氨基-7-甲基-5-喹啉基甲基)-2,4-(1H,3H)嘧啶。該方法優點:所用原料易得、價格低廉,反應條件相對溫和且工藝簡單,易于控制,所需設備簡單,反應總收率較高,為20.3%,易于工業化生產。
向高壓反應釜中投入稱量好的間硝基甲苯、納米催化劑,用氮氣置換反應釜3 次(置換壓力0.3MPa),啟動攪拌;開啟氫氣鋼瓶減壓閥和調壓閥,控制氫氣壓力,向高壓反應釜中充入適量氫氣,并加熱升溫至釜內溫度到設定溫度;持續攪拌并往釜內通入氫氣,同時向反應釜通冷卻水移走反應熱,維持反應溫度穩定;至反應釜壓力開始上升,停止通氫和冷卻水,繼續攪拌并加熱維持反應溫度0.5h;停止攪拌,分離催化劑和反應液,在合適的條件下將30%(質量)反應液取出,稱重,得3-甲基苯胺并分析主含量。以甲基苯胺作溶劑,采用納米催化劑催化加氫硝基甲苯制備3-甲基苯胺是可行的,催化劑和溶劑可循環使用,工藝過程安全環保,成本低,能耗低。最佳工藝指標為:硝基甲苯與甲基苯胺加入量比為4∶10(質量比),納米催化劑加入量為硝基甲苯加入量的10% ,反應溫度100~120℃,H2壓力1.20~1.40 MPa,攪拌速率1500r/min。在此反應條件下,硝基甲苯的轉化率達到88.5%以上,甲基苯胺的選擇性可達100 %。
[1] 吳鴻賓. 硝基甲苯催化加氫制備甲基苯胺新工藝[J]. 安徽化工, 2014, 40(4): 23-27.
[2] CN201210087452.9一種導電聚合物基電致變色膜及其制備方法
[3] CN201711413379.9一種耐水解聚碳酸酯復合材料及其制備方法
[4] CN201510976580.2離合器泵活塞材料及其制備方法
[5] CN201510976276.8高強度離合器撥叉材料及其制備方法
[6] CN201110047437.7一種2,4-二氨基-5-(8-二甲氨基-7-甲基-5-喹啉基甲基)-2,4-(1H,3H)嘧啶的制備方法