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105-74-8 / 過氧化雙月桂酰的制備和應用

背景及概述[1][6]

過氧化月桂酰又名引發劑B。白 色粉末。有愉快氣味。分子量 398.63。熔點55~57℃。易溶于丙酮、氯仿等有機溶劑及油類,不溶于水。常溫下穩定,受熱易爆炸。主要用作聚氯乙烯、高壓聚乙烯的高效引發劑。也用于食品工業和油脂生產中作漂白劑。由十二酰氯與雙氧水反應而得。

過氧化雙月桂酰主要用作自由基聚合反應引發劑, 還可用作聚酯固化劑 、 橡膠交聯劑、 發泡劑 、漂白劑、干燥劑等。

過氧化雙月桂酰的制備和應用

制備[1] [5]

方法一、粉末狀的過氧化雙月桂酰的制備

提供1250g水,42g(0.86mol)70%的過氧化氫,252g(1.58mol)250%的苛性鈉和 60g異己烷,并且冷卻到16℃。在20分鐘之內在16℃至18℃冷卻的條件下滴加240g (1.10mol)的月桂酰氯。在添加之后,反應混合物在相同溫度下繼續攪拌20分鐘。經由吸濾 器過濾,并且所獲得的固體用總共4L的水反復沖洗。獲得291g潮濕的、具有75%含量的產 物,這對應于98%的產率。在空氣中或真空中干燥之后,過氧化雙月桂酰含量為99.1%。產物中的氯含量為60ppm,月桂過酸含量為0.01%。

方法二、在反應容器中加入十二烷酰胺,3-甲基戊烷溶液,控制攪拌速度230-260rpm,控制溶液溫度至20-26℃,加入水溶液,芐基甲基醚溶液,在20-40min內分批次加入鉻酸鋅粉末,繼續反應80-120min;然后加入硫酸鈉溶液,升高溶液溫度至50-55℃,加入四乙酸鉛,繼續反應2-3h,降低溶液溫度至5-9℃,加入硝酸鉀溶液洗滌20-40min,加入氯丙烷溶液洗滌30-50min,在環己醇溶液中重結晶,脫水劑脫水,得成品過氧化雙月桂酰。

應用[3-4][7]

CN201310670377.3公開了一種老化油破乳劑及其制備方法。本發明屬于石油加工技術領域。一種老化油破乳劑,由混合酸、破乳劑單體和引發劑組成,其組分配比為:混合酸由丙烯酸和馬來酸酐組成,丙烯酸與馬來酸酐的摩爾比為(1-3):(0.5-1.5),混合酸與破乳劑單體烷基酚醛樹脂-聚氧丙烯聚氧乙烯醚的摩爾比為(0.5-1.7):(0.5-1.5),引發劑過氧化月桂酰為混合酸質量的8-12%。其制備工藝過程:混合酸與破乳劑單體烷基酚醛樹脂-聚氧丙烯聚氧乙烯醚,加入引發劑過氧化雙月桂酰,在70-100℃條件下聚合,聚合時間1-4h,然后升溫至100-150℃進行酯化,酯化3-7h得到老化油破乳劑。本發明具有組分簡單、工藝簡單、配制方便、快速高效、成本低廉、用量少、毒副作用小、應用面廣、破乳效果好等特點。

CN201510447852.X揭示了一種高性能石英玻璃,由石英玻璃、引發劑、耐磨劑、增韌劑、抗沖擊改質劑、分散劑以及分子量調節劑組成,所述引發劑為過氧化雙月桂酰,所述耐磨劑為有機硅油,所述增韌劑為聚乙烯醇縮丁醛,所述抗沖擊改質劑為苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物,所述分散劑為聚乙二醇硬脂酸酯,所述分子量調節劑為3-巰基丙酸丁酯。本發明通過在石英玻璃中添加引發劑、耐磨劑、增韌劑、抗沖擊改質劑、分散劑以及分子量調節劑,具有加工效率高、韌性好、強度高、耐磨防刮、質量好的特點。

CN201711069456.3公開了一種高效非硅油型消泡劑的制備方法及其在潤滑油中的應用。將溶解一定量引發劑過氧化雙月桂酰的甲苯溶劑在氬氣保護下加熱到60~100℃后滴加混合單體,控制混合單體滴加時間為2~3h,滴加完畢后繼續恒溫反應1~2h小時,反應完畢制得共聚物產品,將共聚物產品用環保溶劑油D110稀釋,使共聚物產品的質量分數為10%~20%,在室溫下用塑料攪拌機以1200~1500r/min轉速下充分攪拌0.5~1.0小時,獲得高效非硅油型消泡劑,本發明能夠有效抑制潤滑油泡沫的產生,易分散、對潤滑油空氣釋放性影響小,對低粘度抗泡效果好。

測定[6]

天津市合成材料工業研究所王學敏介紹了碘量法測定過氧化雙月桂酰含量的方法和步驟,并對影響測定結果的各種因素進行了討論。結果表明,最佳測定條件為:試樣量0.25 g,加入NaHCO3反應生成CO2排除空氣,以體積比為3∶2的冰乙酸和三氯甲烷為混合溶劑,并加入濃鹽酸,55~60℃下反應20~30 min,滴定前加入少量水,滴定至淀粉指示劑由藍紫色變無色時為終點。

主要參考資料

[1]簡明精細化工大辭典

[2][中國發明] CN201580064689.7 用于制備粉末狀的過氧化月桂酰的方法

[3]CN201310670377.3一種老化油破乳劑及其制備方法

[4]CN201510447852.X一種高性能石英玻璃

[5]CN201710836661.1過氧化雙月桂酰有機中間體的合成方法

[6]王學敏.碘量法測定過氧化雙月桂酰含量[J].熱固性樹脂,2009,24(03):43-45.

[7]CN201711069456.3一種高效非硅油型消泡劑的制備方法及其在潤滑油中的應用

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