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10466-65-6 / 高錸酸鉀的應用

【背景及概述】[1][3]

自從1925年德國化學家諾達克和塔科女士發現了第75號元素錸,錸元素的性質與用途越來越受到業內人士的關注。正由于錸有著許多特殊的用途和它的稀有,目前它的市場價格相當昂貴。目前具有經濟回收價值的含錸礦物主要是輝鉬礦和硫化銅礦。在這些礦中,錸以二硫化錸或七硫化二錸的形式存在,在含錸的輝鉬礦中,錸的含量一般在0.001%~0.031%。因此,在冶煉過程中,往往隨廢液流失,造成了貴重金屬資源的損失。

高錸酸鉀是白色結晶粉末,密度為4.89g/cm3,熔點550℃,沸點1360~1370℃.折射率1.643,微溶于水,難溶于乙醇。溶解度隨溫度不同而有很大的變化。在0℃時,溶解度為0.36g,50℃時則為3.3g。如加入KCl或其他鉀鹽,則溶解度更小。利用這一性質,常用來制備高純度的高錸酸鉀。在強堿性溶液中,其很穩定。與過量堿共融被分解成錸酸鉀和二氧化錸。在氫氣流中加熱至800℃以上還原為金屬錸粉和KOH。在水溶液中能被鋅、鈉汞齊、鎂、鈣及氫還原為二氧化錸或一氧化二錸的水合物。它常被用作氧化劑、分析試劑、催化劑、電鍍材料等。

【制備方法】[1]

高錸酸鉀的制備方法一

將解吸液加熱濃縮后,冷卻至 40℃,邊攪拌邊加入固體KCl,置于 0℃下冷卻 5 小時后,即可生成大顆粒高錸酸鉀白色結晶。 為了減少環境雜質引入產品,本文采用真空脫水法。將固液混合物經減壓過濾后,轉入250m L 燒瓶中,置于真空干燥系統中,真空度為 5Pa。加熱采用分段升溫的方式,開始時溫度為 40℃,一小時后再保持 60℃溫度 3h。

高錸酸鉀的制備方法二

用高錸酸溶解氫氧化鉀或碳酸鉀生成。取500g高錸酸或七氧化二錸,溶于500mL水中,過濾,煮沸濾液,在不斷攪拌下用5%氫氧化鉀中和(中性紅為指示劑)即有大量白色結晶析出。冷卻,吸濾出結晶,干燥,得成品。母液可作下一批合成時溶解高錸酸(或七氧化二錸)用,或集中濃縮處理。

【產品分析】[3]

高錸酸鉀產品進行 XRD 分析,結果見圖1。用標準溶液制得的高錸酸鉀的 XRD 分析,結果見圖 2。

高錸酸鉀的應用

1 制備的高錸酸鉀產品 XRD

高錸酸鉀的應用

圖2 標準溶液制備的高錸酸鉀 XRD

準確稱取用解吸液制備出的樣品(以下簡稱樣 1)和未經離子交換直接制備的樣品(以下簡稱樣 2)各 0.0400g,分別于 50m L 小燒杯中溶解,然后定容至 100.0m L 容量瓶中。再從中準確移取 5.0m L 定容到 50.0m L 容量瓶中,待測。分別準確移取 0.3m L 溶液。用催化動力學分光光度法測定各樣品中的錸含量。所得結果見下圖3:

高錸酸鉀的應用

3 樣品的純度測定

由圖3可知,未經過離子交換分離富集制備的樣品純度較低,純度只有70.35%;而經過 D314 樹脂離子交換后制備的樣品純度較高,可到達 99.15%,純度大大提高。產品雜質分析 采用電感耦合等離子體-原子發射(ICP-AES)分別測定 2 份樣品中雜質含量。結果見圖4。

高錸酸鉀的應用

4 樣品雜質分析

分析小結 通過 XRD 粉末衍射譜圖分析可知,由解吸液濃縮制備的樣品是高錸酸鉀,標準號為#70-0887;并且譜圖上幾乎無雜質峰。通過純度對比,發現:樣 2 純度只有 70.35%;而樣 1 純度達到 99.15%。表明 D314 離子交換樹脂對離子有著很好的分離純化效果。

【錸和高錸酸鉀應用】[1]

1.用于超耐熱合金 超耐熱合金已成為錸的第一大消費領域,錸在該領域的消費量已約占錸總消費量的 80%?;阱n的高熔點、良好的延展性和極佳的抗蠕變性能,1984 年,開發出了一些可在高溫下和溫度驟變情況下保持強度、延展性和抗蠕變性能的含錸超耐熱合金,特別是可用于制造飛機發動機部件、熱區渦輪葉片、火箭發動機噴嘴和核能工業部件(如國際熱核實驗裝置中的轉換器散熱片和控熱核裝置中的轉換元件)的含錸合金。如 Rolls royce 公司生產的 RR3000 型合金和 Cannon Muskegon 公司生產的含錸 3%~6%的 CMX 系列鎳基超耐熱合金和具有優良抗蠕變性能的鉬-錸合金。同時,鎢-錸合金可用于制造熱電偶,該熱電偶測溫范圍廣(0~2500℃)、線性關系好,可用于在氫氣氛中測溫且價格比傳統的鉑-銠熱電偶便宜。

2.用于催化劑中 在石油化學工業中,錸是制造汽油、石油氫氣的催化劑,也是醇類脫氫,制造醛、酮及其他有機合成工業的良好催化劑。這是錸的第二大消費領域,錸在該領域的消費量約占錸總消費量的 20%。 此外,錸還可用作電子管、顯像管、特種燈的熱離子材料、X-射線的靶材,純錸管可用于空間太陽能發動機部件和空間反應堆部件。

3.高錸酸鉀用作氧化劑、分析試劑。

【展望】[2]

2013年全球金屬錸產量53t,其中智利、美國錸產量占全球產量65%以上,中國錸產量約4t。隨著航空、航天、催化技術的發展,未來十年錸在第四代單晶耐熱合金、汽車尾氣凈化催化等領域的用量可增大至當前用量的2.5倍。

【參考資料】

[1]呂改芳. 鉬焙燒煙氣吸收液提錸制備高錸酸鉀[D].遼寧大學,2011.

[2]張煥然,衷水平,劉曉英,王俊娥.銅冶煉廢酸提錸制備高錸酸鉀的工藝研究[J].中國有色冶金,2018,47(01):54-57.

[3]劉偉,劉文,林波,馬王蕊,金云杰,姚艷波,崇彪,羅仙,魯俊余.電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定高錸酸鉀中的19種雜質元素[J].中國無機分析化學,2018,8(02):32-38.

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