104-46-1 / 茴香腦的提取方法

背景及概述^[1-2]

茴香油是一種無色或淡黃色液體，有茴香特殊氣味，其主要成份是茴香腦，含量達80%～90%，并含有乙醛等物質，茴香腦主要用于日用化工（如牙膏等）、食品、煙草增香劑及醫藥等。

茴香腦具有特殊的茴香氣味和相應的甜味，可用于一切食品，特別是糕點食品的加香。還是制造茴香醛、茴香醚、合成藥物陰性荷爾蒙己烷雌酚的原料。茴香腦可以大量用于茴香香精、甘草香精、楊梅香精等的調配，還用于牙膏、含漱液、化妝品、香皂等。

提取方法^[1-2]

報道一、

從989公斤天然茴香油中取樣做色譜分析，分析結果是：茴香腦含量84.2%，測得凍點為13.7℃。將提取原料茴香油裝入容器中放置冷庫中冷凍至?13℃，使其成為固體，用破碎機把茴香油固體粉碎至粒徑小于1.5毫米的粉未狀，后放入離心機中進行分離，待溫度回升至手抓有油溢出時置入離心機中進行分離4分鐘得到522公斤純度較低的固態粗茴香腦和467公斤的第一次母液，經分析所得固態粗茴香腦含茴香腦量為95.2%，凍點為18.9℃，所得第一次母液含腦量為64.68%；把所得的固態粗茴香腦放入容器中加熱熔化后再次放置冷庫中冷凍至?7℃成為固體，然后再粉碎至粒徑小于1.5毫米，待溫度回升至手抓可以出油時再置入離心機中進行分離3分鐘得到純度更高的固態粗茴香腦和第二次母液，第一次母液也放置冷庫中冷凍至?7℃成為固體，然后再粉碎至粒徑小于1.5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時再置入離心機中進行分離3分鐘得到第一次母液中的粗茴香腦和第二次母液，第一次母液中分離得到的固態粗茴香腦與獲得純度更高的粗茴香腦共計762公斤。

報道二、

精餾提取大茴香腦的方法，包括以下步驟：

S1、取八角樹嫩葉清洗、烘干，然后加入食鹽混合均勻，再置于80℃下烘炒10min，然后置于120℃下烘炒5min，再置于100℃下烘炒10min，得烘炒物，將烘炒物粉碎后浸泡于水中，再置于55℃和25KHz下超聲波處理4h，然后置于100℃和25kHz下超聲波處理40min，得混合物，將混合物置于30℃下過濾后，取濾下物，得混合液，其中，八角與食鹽的重量比為7:1；

S2、向混合液中加入干黃豆，再置于30℃下以50r/min的速度攪拌2h，然后過濾，取濾下物，得處理液，向處理液中加入沸石，置于105℃下加熱至無水蒸氣逸出后，過濾，取濾下物，得混合油，其中，混合液與干黃豆的重量比為9:4，處理液與沸石的重量比為9:2；

S3、將混合油置于100℃和8mmHg的真空度下蒸餾4h后，收集水蒸氣后冷卻，得蒸餾液，向蒸餾液中加入食鹽后置于25℃下靜置分層，取上層液干燥，得提取物，其中，蒸餾液與食鹽的重量比為7:2；

S4、加熱萃取精餾塔至塔頂溫度升至125℃，塔底溫度升至125℃，再將提取物從萃取精餾塔的中部進料，檸檬酸從萃取精餾塔的上部進料，萃取精餾的回流比為2:1，萃取4h后，得萃取物，將萃取物除水，得大茴香腦，其中，提取物與檸檬酸的重量比為1:3。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201210518900.6茴香腦提取工藝方法

[2][中國發明]CN201910338344.6精餾提取大茴香腦的方法