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10351-88-91,1′-[(2S,3S)-2,3-雙(甲氧基甲基)-1,4-丁二基]雙[3,4-二甲氧基苯]的制備

背景及概述[1]

1,1'-[(2S,3S)-2,3-雙(甲氧基甲基)-1,4-丁二基]雙[3,4-二甲氧基苯]又叫葉下珠素。葉下珠(PhyllanthusurinariaL.)為大戟科葉下珠屬植物,別名珍珠草、夜合草、陰陽草,一年生草本,全草入藥,是傳統(tǒng)的中草藥。最早收載于《生草藥性備要》中,具有平肝清熱、利水解毒之功效,我國民間主要用來治療小兒疳積、黃疸、肝炎、腸炎、痢疾、腎炎水腫、蛇咬傷等癥。葉下珠素屬于芳基丁烷類,此類木脂素是結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的一類木脂素。在植物生物合成過程中,此類木脂素是合成其它各類木脂素的基石,由它可以轉(zhuǎn)化為其它各類木脂素。

1,1'-[(2S,3S)-2,3-雙(甲氧基甲基)-1,4-丁二基]雙[3,4-二甲氧基苯]的制備

制備[1]

稱取50g葉下珠生藥,加入95%乙醇6升,常溫提取60min,過濾,藥渣按上述方法重復(fù)一次,合并提取液,減壓濃縮至100mL,濃縮溶液上型號(hào)為HPD100大孔樹脂柱,上樣流速為1BV/h,上樣量為6.5BV,用80%乙醇解析,流速為2BV/h,解析液用量為9BV,解析率為76.7%,葉下珠素解析液濃縮干后,所得浸膏約為1g。浸膏用200mL98%乙酸乙酯溶解,靜置取上清液,在上清液中加入5g干硅膠,合并后減壓濃縮至干后,上裝好的硅膠柱,用石油醚:乙酸乙酯梯度洗脫,每個(gè)洗脫體積為500mL,約50mL收集一次洗脫液,合并葉下珠素含量高的流份,濃縮后放入0-4℃冰箱中冷藏,24h后出現(xiàn)白色絮狀沉淀,過濾得到葉下珠素的晶體。濾液減壓濃縮后繼續(xù)放入冰箱冷藏24h,過濾,合并晶體。將得到的晶體用石油醚加熱溶解,再放入冰箱冷凍至析出白色針狀結(jié)晶,濾出,真空干燥24h,得葉下珠素約為40mg,純度為98.2%。

參考文獻(xiàn)

[1]CN101898940-一種從葉下珠中分離純化葉下珠素的方法

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