103-49-1 / 二芐胺的制備

背景及概述^[1]

二芐胺又稱二苯甲基氨、N-苯甲基苯甲胺，是重要的有機合成中間體，主要用來生產高效無毒的硫化促進劑二硫化四芐基秋蘭姆(TBZTD)和二芐基二硫代氨基甲酸鋅(ZBEC)，也可用來合成青霉素和橡膠、塑料固化的熟化劑，并可用于鈷、鐵、氰酸鹽等的測定。

現有二芐胺的制備方法主要采用氯化芐法，氯化芐法又稱氯化氫法。用碘作催化劑使氯化芐和苯胺常壓縮合，生產二芐胺，副產物氯化氫經中和水洗除去；同時有大量的三芐胺生成，經過高真空減壓蒸餾得到產品二芐胺，純度95％以上，收率44％以上，但是該方法中存在副產物含量高，產品收率低，設備腐蝕和三廢嚴重等問題。

制備^[1-2]

報道一、在1000mL高壓反應釜中，加入苯甲醛200g，氨100g，水90g，鉑碳催化劑10g。加氫溫度為100℃，保溫反應的保溫溫度為110℃，反應壓力為5Mpa，反應時間為5小時；苯甲醛轉化率為98％，二芐胺的收率為94％，純度為99.6％。

報道二、向1000mL高壓反應釜中加入200g苯甲醛、316g(25wt％)氨水、150g甲醇、2gPt/C，密閉反應釜，升溫至90℃，通入1.0MPa氫氣，20min反應完成，過濾，回收2.2gPt/C，濾液經冷卻，靜置，分層，得到185g(液相歸一含量99.5％)油狀二芐胺和回收480.8g水相。所述二芐胺化合物的核磁波譜共振數據如：¹HNMR(500MHz，CDCl₃)：δ3.80(s，4H)，7.15～7.45(m，10H)，1.55～1.70(br.，1H)。

參考文獻

[1]CN201911404209.3一種高純度二芐胺的制備方法

[2]CN201510080041.0二芐胺的合成工藝