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102691-36-1/雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的制備

背景及概述[1]

雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是合成低聚核苷酸及反義藥物的重要試劑。目前,雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的合成方法大體有如下兩種:有研究公開了一種制備雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的方法,該方法是將二氯(2-氰基乙氧基)膦與二異丙胺反應48-72小時得到雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦,該方法的主要缺點是原料二氯(2-氰基乙氧基)膦是一種酰氯,不穩定,易變質,反應時間長,且難以購買,因此不利于工業化生產。另外一種制備雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的方法,該方法是將一氯雙(二異丙基氨基)膦和3-羥基丙腈反應20小時得到雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦。該方法的主要缺點也是原料一氯雙(二異丙基氨基)膦是一種容易變質的酰氯,不穩定,難以純化,使用不方便,因此不利于工業化生產。

雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的制備

制備[1]

向三口瓶中加入15g三(二異丙氨基)膦和200ml二氯甲烷,攪拌至完全溶解,再加入3.86g的3-羥基丙腈和3.80g的1H-四氮唑,將所得溶液維持在-20°C-0°C的溫度下反應10小時;然后,抽濾除鹽,飽和碳酸氫鈉洗滌,飽和氯化鈉洗滌,分液,硫酸鈉干燥有機相,抽濾,減壓蒸出溶劑得白色或淺黃色液體;油泵減壓蒸餾得到無色透明液體雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦7g。摩爾收率51.5%。

主要參考資料

[1]CN201310028934.1雙(二異丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的制備方法

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