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102-76-1/三醋酸甘油酯的制備及應用

概述[1]

三醋酸甘油酯是一種良好的溶劑、增塑劑和保濕劑,用途非常廣泛,我國的三醋酸甘油酯年消耗量已達到萬噸以上。國內傳統生產三醋酸甘油酯的主要方法是硫酸催化法,近年來又研究了幾種新型催化劑,如負載型催化劑、雜多酸催化劑和固體超強酸催化劑等.這些催化劑具有催化活性高、反應條件溫和等優點,但仍然存在催化劑酸位分布不均、易炭化結焦、易失去活性等缺點.近年來,以離子液體為催化劑制備生物柴油的研究也成為一個熱點.離子液體是一種環境友好的新型液體催化劑,其中,酸性離子液體具有液體酸的高密度反應活性和固體酸的不揮發性,具有取代傳統工業催化劑的潛力。目前,制備生物柴油的離子液體基本都是親水性的,反應后離子液體與副產物甘油及過量未反應完的甲醇混為一相,甘油與離子液體分離非常困難,是離子液體催化合成生物柴油產業化應用中的一個技術難題。

三醋酸甘油酯的制備及應用

制備[2-3]

方法1:一種高含量三醋酸甘油酯的制備方法,利用酸醇酯化反應機理,酯化反應采用精餾技術,將甘油、冰醋酸及酸催化劑、共沸帶水劑加入帶有精餾塔、冷凝器及分水器的反應釜中反應,在塔頂不斷將反應生產的水分出,而共沸劑回流至塔中。粗產品送至酰化釜中,加入醋酐反應后脫酸,制得三醋酸甘油酯粗品;:將計量好的三醋酸甘油酯粗品投入精制釜中,投入事先用三乙酸甘油酯浸泡的活性炭。活性炭的用量為三醋酸甘油酯粗品質量的0.05?0.1%;清洗過濾系統后,根據回流循環時料液澄清情況酌情補加活性炭。

開冷凝器冷凝水,開加熱油閥升溫,同時通入適量的氮氣鼓泡。脫色2.5?3小時;當精制釜好溫達到110℃時,控制真空度≤300pa,釜溫達到125℃時關閉導熱油加熱閥門,控制115℃,控制真空度≤300pa分餾,收集初餾分,收集后泵入制備三醋酸甘油酯粗品過程中的脫酸罐內,進入下一輪制備。反應產物開夾套冷卻水降溫,冷卻至小于等于60℃后排凈夾套余水。降溫的同時進行循環過濾操作;采用孔徑為1000目的羊毛氈過濾器進行循環過濾,循環過濾時壓力為0.2MPa。過濾前應將過濾器中碳渣清理干凈。

循環過濾待得到澄清透明的料液后壓入成品罐,即得精制后的三醋酸甘油酯;制備得到的三醋酸甘油酯產品含量≥99.7%,色度小于15號,酸值≤0.007%。對粗成品進行連續精制,可以去除雜質、降低水分含量、使產品的酸值指標合格及改善產品的不良氣味,連續精制提升精制收率達到提升產品含量的目的。:

方法2:一種三醋酸甘油酯的制備方法,包括以下步驟:

(1)將甘油和醋酸導入反應釜,同時加入催化劑和脫水劑;

(2)投料結束后對反應釜升溫,打開反應釜放空閥,回流后,控制回流量1200~2000L/h,釜溫升至110℃,釜頂溫度控制在80~100℃,收集回流液,整個過程持續20~24小時;

(3)開真空泵進行脫酸,同時升高反應釜溫度,當釜溫升至135~140℃時,結束脫酸,并向反應釜中加入醋酐;

(4)繼續對反應釜升溫至140℃,并保溫半小時,通過加料口加入氫氧化鋇;

(5)繼續對反應釜加熱,釜溫達到200~205℃時,開真空泵進行真空蒸餾,持續2~4小時,將釜內料液轉入粗成品儲罐;

(6)將粗品通過氮氣加壓過濾得到精品后入庫。

用途[4]

三醋酸甘油酯可用作照片軟片、防腐劑等的溶劑,還可作增塑劑、膠姆糖膠基物質的乳化劑、香料固定劑等。三醋酸甘油酯作為一種安全無毒的增塑劑廣泛應用于煙草、食品、冶金行業。其應用舉例如下:制備一種含有三醋酸甘油酯的卷煙減害增效劑的濾棒,含有三醋酸甘油酯的卷煙減害增效劑的濾棒制備方法,它包含如下步驟:

(1)將質量百分比為60~90%的脂溶性溶劑、5~35%三醋酸甘油酯和0.01~5%的煙用香精進行調配,攪拌混合均勻而制得卷煙減害增效劑,所述脂溶性溶劑為食用級的脂肪酸、醇類或油脂類溶劑;

(2)用制得的卷煙減害增效劑作為芯材,將卷煙減害增效劑包裹在膠囊中,采用膠囊在卷煙濾棒的添加工藝,加入到卷煙濾棒中。

本方法原料來源廣泛,成本低廉,能夠顯著降低卷煙煙氣中苯酚含量,同時可以賦予煙氣特殊的香氣和吃味。

主要參考資料

[1] 離子液體催化甘油合成三醋酸甘油酯

[2] CN201010559603.7一種高含量三醋酸甘油酯的制備方法

[3] CN201610515687.1一種三醋酸甘油酯的制備方法

[4] CN200810096998.4一種食品級三醋酸甘油酯的制備方法

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