100-40-3 / 4-乙烯基環己烯的幾種制備方法

背景及概述^[1]

4?乙烯基環己烯又名4?乙烯基?1?環己烯，4?乙烯基環己?1?烯或對乙烯基環己烯，可直 接用于光固化材料等。4?乙烯基環己烯主要來源于丁二烯直接合成。

回收方法^[1]

取丁二烯副產物，其中4-乙烯基環己烯含量為26.1wt％，取5000g蒸餾收集120℃～135℃ 餾分為4?乙烯基環己烯濃縮液含量為55wt％；取4?乙烯基環己烯濃縮液1000g，加入催化劑 (C14H29(CH3)3N)(C12H25(CH3)3N)2PW2O10 90克，攪拌并升溫至100℃，滴加含過氧化氫123克 的過氧化氫水溶液，反應2h；反應完畢，待催化劑從反應液中析出后過濾回收催化劑，然后 將過濾后的反應液加入到理論塔板數為40塊的精餾塔中升溫精餾，回流比為20，截取4?乙烯 基環己烯含量大于98.5wt％餾分為4?乙烯基環己烯產品，檢測4?乙烯基環己烯含量為 99.03wt％，其相對反應液中4?乙烯基環己烯量的精餾單程收率為55.6％。

制備^[2]

CN200610070217.5報道了一種4-乙烯基環氧環己烷的制備方法，主要原料為4-乙烯基環己烯和雙氧水，制備4-乙烯基環氧環己烷的原料的為4-乙烯基環己烯20%-28%，H2O211%-19%，催化劑0.52%-1.10%，溶劑54%-65%，按比例量取將4-乙烯基環己烯、催化劑、溶劑，置于反應器內，并進行攪拌，緩慢加入雙氧水，將反應溫度控制在45~70℃，待雙氧水完全反應后，冷卻溶液至25℃以下，過濾冷卻后的溶液，分離出催化劑，對過濾后的溶液進行一次精餾，分離出未完全反應的4-乙烯基環己烯和溶劑，一次精餾過的溶液進行二次精餾，分離出反應副產物和其他雜質，即得成品4-乙烯基環氧環己烷，通過試驗，該生產方法產品收率可達到90%左右，選擇性86-98%，產品含量≥98.5%，無污染物產生，是一種綠色環保的生產技術。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN03804211.8 4-乙烯基環己烯、乙苯和苯乙烯的制備方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN200610070217.5 4-乙烯基環氧環己烷的制備方法