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13401-56-4 / 3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的應用

背景及概述[1]

3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇可用作醫藥化工合成中間體。如果吸入3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。

應用[1]

3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇可用作醫藥化工合成中間體,如可發生以下反應:

3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的應用

具體步驟為:

步驟1:將3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇71.8g(0.586mol)加入NaI 86g(0.574mol)和疊氮化鈉75g(1.15mol)的DMSO(210mL)混合物中并加入燒瓶中,用氮氣沖洗,將混合物在回流冷凝器下在140℃浴上劇烈攪拌38小時,將反應混合物冷卻至90℃并用水稀釋至總體積為900mL,用乙醚(2×0.5L)萃取混合物,用水(0.5L)洗滌有機萃取物,合并,干燥(硫酸鎂)并蒸發。將殘余物在0.1托下分餾,純產物在30-35℃/ 0.1托下蒸餾,得無色微粘稠液體(80.5%)。1H(CDCl3,400MHz):3.380(d,5.1Hz,2H),3.219(s,2H),1.853(t,5.2Hz,1H),0.916(s,6H)

步驟2:將28.6g萘(223mmol,通過從MeOH中結晶,然后升華純化)和新鮮切割的金屬7.35g(188mmol,在礦物油下切成約0.3×0.3×2cm的塊并用庚烷簡單沖洗)在下混合。在裝有玻璃涂層攪拌棒的改良Schlenk儲存瓶中,連接吹掃的THF溶劑管線,將燒瓶抽空至0.03托以下,然后用干燥的Ar回填,然后將無水純化的THF(0.45L)引入燒瓶中,關閉燒瓶旋塞并將混合物攪拌過夜(16小時),然后靜置20分鐘。得到的深綠色溶液在同一天使用,根據需要通過套管在Ar的輕微正壓下轉移(從頂部小心地抽出,以避免干擾燒瓶底部的沉淀雜質)。

主要參考資料

[1] US20130178600. POLY(ETHYLENE GLYCOL) DERIVATIVES FOR CLICK CHEMISTRY

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