55827-50-4 / 1-(3，5-二氯苯基)哌嗪的制備方法

背景及概述^[1]

1-(3，5-二氯苯基)哌嗪可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入1-(3，5-二氯苯基)哌嗪，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

1-(3，5-二氯苯基)哌嗪可用作醫(yī)藥合成中間體，如制備化合物2-（（（4-（3，5-二氯苯基）哌嗪-1-基）乙?；┌被?6-甲氧基苯并噻唑，具體步驟如下：2-（（溴乙?；┌被?6-甲氧基苯并噻唑（1.0g，3.32mmol），1-(3，5-二氯苯基)哌嗪（1.0g，4.40mmol）和無水K2CO3（0.61g，4.40mmol）溶于DMF（30mL），將混合物倒入冰水（200mL）中，并用EtOAc（3×50mL）萃取。將有機層干燥（MgSO4），過濾，殘留物經(jīng)硅膠色譜純化，用己烷-乙酸乙酯（2：1）洗脫，得到1.01g（67％）標題化合物2-（（（4-（3，5-二氯苯基）哌嗪-1-基）乙?；┌被?6-甲氧基苯并噻唑，為固體，熔點80-81℃：

1HNMR（DMSO-dg）δ12.03（bs，1H），7.63（d，J=9.2，1H），7.57（d，J=2.4，1H），7.03（dd，J=8.8，J=2.4，1H），6.94（d，J=1.6，2H），6.85（t，J=1.6，1H），3.81（s，3H），3.39（s，2H），3.27（t，J=4.8，4H），2.65（t，J=4.8，4H）；

13CNMR（DMSO-d6）δ168.97，156.15，155.43，152.59，142.52，134.61，132.74，121.12，116.93，114.92，113.02（2C），104.72，59.91，55.59，52.05（2C），47.14。

主要參考資料

[1] WO1999031096 PIPERAZINE DERIVATIVES USEFUL AS HYPOGLYCEMIC AGENTS