598-04-9 / 正丁砜的制備方法

背景及概述^[1]

正丁砜可用作一種有機中間體，可由二丁基硫醚氧化制備得到。

制備方法^[1]

一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法，是在硫醚水溶液中，加入H₂O₂和負載型金屬氧化物催化劑，進行反應，得到亞砜或砜。

負載型金屬氧化物催化劑的添加量為硫醚水溶液質量的0.1％～50％。

負載型金屬氧化物催化劑的活性組分為三氧化鎢、五氧化二釩、三氧化鉬、五氧化二鈮、氧化銅、四氧化三鈷、二氧化錳、三氧化二鐵、二氧化鈰、三氧化二鑭中的至少一種。

(二丁基硫醚的催化氧化反應制備正丁砜)：

將35wt％的二丁基硫醚水溶液加入到圓底燒瓶中，然后加入催化劑(添加量為二丁基硫醚水溶液質量的20％)，再加入H₂O₂(添加量為二丁基硫醚摩爾量的300％)，攪拌混合均勻，置于油浴中，加熱至35℃，反應120min。反應結束后，取樣進行氣相分析。

經測試，二丁基硫醚的轉化率為100％，正丁砜的收率為94％。

本制備砜的反應在水相中進行，以H₂O₂為氧化劑，無需使用有機溶劑， 產物收率高，反應條件溫和，反應過程綠色環保，生產成本低。

主要參考資料

[1] [中國發明] CN201711332232.7 一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法