110-71-4 / 乙二醇二甲醚的主要用途

背景及概述^[1-2]

乙二醇二甲醚又稱1，2-二甲氧基乙烷、二甲基溶纖劑、α，β-二甲氧基乙烷、Glyme，簡稱GDME。無色液體。有乙醚氣味。相對分子質量90.12。相對密度0.8628。熔點-58℃(也有69℃及71℃的報告)。沸點83～84℃、20℃(8.159×103Pa)、16℃(6.666×103Pa)、-14℃(1.333×103Pa)。閃點4.5℃。折射率1.3796。粘度1.10mPa·s(20℃)。溶于烴類溶劑和水，與乙醇、乙醚、丙酮混溶。性穩定，不易起化學反應。有很強的溶解能力。毒性低。乙二醇二甲醚是性能優越的非質子極性溶劑，廣泛應用于化學工業以及醫藥抽提劑與有機中間體合成。傳統Williamson合成法生產的乙二醇二甲醚，是在乙醇鈉相轉移催化劑作用下制備的。該工藝由于反應路徑長而副產物多，產品分離難，為獲得純凈產品需要通過酸中和廢棄堿液，整個過程會產生大量工業鹽和廢水，環境污染嚴重，且液體酸堿的使用對設備的耐腐蝕性要求高。隨著產品升級的需要以及人們環境保護意識的提高，采用環境友好固體酸催化劑工藝成為迫切的需求。

用途^[3-4]

乙二醇二甲醚用作反應性溶劑，如堿金屬氫化物、硼衍生物的反應性溶劑，硼氫化鋰還原性溶劑，伍爾茲(Wurtz)烴類合成法的溶劑，格氏試劑的溶劑；纖維素及衍生物、涂料、油墨類溶劑，如清漆、中國漆的溶劑，稀料白化防止劑，纖維、皮革的勻染劑，圖片印刷平調劑；用作分離萃取劑，從水溶液中萃取脂肪酸、烷基磷酸的精制、鈾礦石的分離浸取、醫藥精制。如制備戊二酸單甲酯鈉鹽及戊二酸單甲酯，包括：(1)將甲醇鈉、戊二酸酐分別溶解于無水乙二醇二甲醚中；(2)將戊二酸酐無水乙二醇二甲醚溶液滴加到甲醇鈉無水乙二醇二甲醚溶液中反應；反應產物濃縮、過濾、干燥，得到戊二酸單甲酯鈉鹽；(3)戊二酸單甲酯鈉鹽與有機溶劑混合得到懸濁液，將懸濁液的pH值調為強酸性；靜置分層，水層萃取，合并有機層，干燥，脫除有機溶劑，即得戊二酸單甲酯。本發明使用乙二醇二甲醚作為反應溶劑，整個反應在均相中進行，具有反應穩定，產品純度高，反應條件溫和，不產生戊二酸雙甲酯等優點；此外，本發明方法還可同時制備戊二酸單甲酯鈉鹽，具有較高的合成收率和產品純度。

制備^[1]

乙二醇二甲醚的制備方法具體步驟如下：

(1)在反應釜中加入一定量的乙二醇單甲醚，然后第一次向乙二醇單甲醚中投入一定量的片堿，并進行攪拌，然后將反應液溫度冷卻至15℃～20℃，再第二次向乙二醇單甲醚中投入一定量的片堿，充分攪拌后對反應體系降溫，將反應液溫度控制在25℃～30℃，反應釜中的乙二醇單甲醚與氫氧化鈉反應生成乙二醇單甲醚鈉鹽；所述乙二醇單甲醚與氫氧化鈉的摩爾比為1：0.5，所述第一次向乙二醇單甲醚中投入的片堿量與所述第二次向乙二醇單甲醚中投入的片堿量相同。

(2)向所述步驟(1)中生成的乙二醇單甲醚鈉鹽溶液中通入一氯甲烷氣體，保持反應釜內壓力為0.05MPa～0.5MPa，并控制反應體系溫度在70℃～75℃，連續通入一氯甲烷氣體8小時，伴隨著一氯甲烷氣體的通入，會有白色的氯化鈉晶體慢慢析出，直至反應結束，反應液為無色或極淡淺黃色，不會變紅褐色。

(3)將上述步驟(2)得到的反應液過濾，濾餅為潔凈的氯化鈉，濾液為氯化鈉的乙二醇二甲醚溶液，將濾液進行蒸餾，流出液為乙二醇二甲醚產品，殘余固體為氯化鈉粗品。

主要參考資料

[1] 實用精細化工辭典

[2] ZrO2/TiO2催化劑上一步法合成乙二醇二甲醚

[3] 實用精細化工辭典

[4] CN201110120577.2戊二酸單甲酯鈉鹽及戊二酸單甲酯的合成方法

[5] CN201510246776.6一種乙二醇二甲醚的制備方法