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603-35-0 / 一種有效去除三苯基氧膦的方法

我們在做Mitsunobu reaction 和Witting reaction 等反應時通常會加入過量的三苯基膦,反應結束后往往會產生大量的三苯基氧膦,這些副產物和我們的產品混合在一起,使得我們的產品很難分離出來。三苯氧膦易溶于乙醇,DCM 等溶劑,在乙醚,石油醚中溶解性小,它的Rf 值大約在0.1左右或更小,(乙醚/石油醚=1:1),其極性較大。在質譜中信號非常強,因此通常LC-MS中可以看到強的分子離子峰和UV 吸收峰,很多時候會把我們的產物峰壓的顯得比較低。下面是小編總結了一些分離的辦法和大家分享。

1,如果投料很少(一般指 1 克以下的量),極性與原料產物有一定差別,可以通過柱層析的辦法可以除去三苯基氧膦。

2. 如果產物還有可成鹽的酸性官能團,那么可以使其成為相應鹽,加入有機溶劑反萃-水相酸化方法可以除去三苯基氧膦。
3. 如果產物有可成鹽的堿性官能團,同樣可以參照 2 方法處理。
4. 如果產物極性很小可以用正已烷或石油醚提取,三苯基氧膦在正已烷及石油醚中微溶。
5. 如果是比較好的固體,可以用打漿或者重結晶的方法純化。

但是當我們的粗產品是黏糊糊的油,極性較大時,用上面的幾種方法很難純化,就會為我們的合成工作添加很大麻煩。

一種有效去除三苯基氧膦的方法

在處理化合物2 的時候,雖然該化合物極性不大,但跟三苯基氧膦的極性很相近,我們通過嘗試幾種方法都不理想,就直接水解到化合物3 再除去三苯基氧膦。可是在拿到粗產品3 的時候卻是一個黏糊糊的油,而且極性很大。

經驗分享:

我們首先加入20%乙醇水溶液,使其成為一個懸浮液(如果加其他溶劑,可能無法形成很好的懸浮液,甚至仍然保持半溶劑半油狀態),然后加入叔丁基甲醚萃取,我們通過TLC 發現叔丁基甲醚層的三苯基氧膦和化合物3 的比例為3:1,另外還有水解后的副產物,如果用乙酸乙酯也同樣無法達到有效分離的目的,說明單一溶劑體系無法很好分離產物和三苯基氧膦。我們又嘗試PE:EA(6:1)的混合溶液萃取,通過TLC 檢測萃取液只有三苯基氧膦和副產物沒有化合物3,說明該混合體系是比較理想的組合。用這個混合萃取液重復萃了4 遍,水相用DCM 反萃后干燥有機相,蒸干后得到化合物3,LCMS 純度達到85%。從此例子中可以推廣的方法是,針對極性較大的產物,而且是油狀物存在時,建議嘗試單一或者不同組合的混合溶劑(最好是混合溶劑體系),使三苯基膦和產物分散到不同的兩相中去(產物最大程度進入水相),達到分離的目的。在這個嘗試的過程中,結合TLC 發現最好的組合與配比,可能需要花費一點時間,單往往會有意向不到的效果,讓我們解決三苯基氧膦難出之煩惱。

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