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12083-48-6 / 二氯二茂釩的制備方法

背景及概述[1]

二氯二茂釩是無機金屬物,可用作醫藥合成中間體。如果吸入二氯二茂釩,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。

結構

制備方法[1]

二氯二茂釩的制備如下:

方法1:冷卻18.8g四氯化釩,溫度不超過10℃,滴加四氫呋喃164ml并溶解。在將溶液溫度保持在-5℃的同時,在2小時內滴加在氫化鈉和環戊二烯(濃度0.78mol/l)250ml反應中得到的(C5H5)Na的四氫呋喃溶液。將得到的懸浮液在23℃下繼續攪拌1天。將溫度升至50℃,同時保持溫度在減壓下并蒸餾出四氫呋喃。向殘余物中加入20ml氯仿,攪拌30分鐘,減壓蒸餾除去氯仿2次,再加入278ml氯仿,攪拌,得到含有茂金屬化合物二氯二茂釩(C5H5)5VCl2的綠色固體漿液。

方法2:將四氯化釩(2.3kg)在-10℃下溶解在20升四氫呋喃中。在將溶液保持在-10℃的同時,在4小時內滴加27升(C5H5)Na的四氫呋喃溶液(濃度0.88摩爾/升)。隨著(C5H5)Na逐滴加入,固體逐漸沉淀。在攪拌所得懸浮液的同時,在16小時內將溫度升至50℃。在將溫度保持在50℃的同時,減壓蒸發四氫呋喃,將殘余物真空干燥3小時,得到5.1kg淡綠色化合物,為灰綠色固體。分析表明該固體含有2.27摩爾/kg二氯二茂釩(C5H5)2VCl2。(C5H5)2VCl2,產量5.1kg。

主要參考資料

[1](JP2009067698)METALLOCENECOMPOUNDANDMETHODFORPRODUCINGTHESAME

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