55566-30-8 / 一種四羥甲基硫酸磷的制備方法

概述

目前，經吸噴淋吸收塔反應，吸收生產次磷酸鈉產生的尾氣磷化氫,制備四羥甲基硫酸磷已有文獻報道，如CN101224378,公開日2008.07.23;CN101143877,公開日2008.03.19。其中CN101224378介紹了次磷酸鈉生產過程中廢氣處理的方法，工藝步驟分為,將磷化氫收集并貯存;將甲醛,硫酸或鹽酸按摩爾比為:8.1-8.2:1配成水溶液;該水溶液用耐腐蝕泵打入吸收塔，自塔頂向一下噴淋,用送氣泵將氣罐中的磷化氫氣體送入吸收塔內，在40-50℃的溫度條件下，反應合成,制得四羥甲基硫酸磷或四羥甲基氯化磷水溶液。但是傳統的噴淋塔吸收塔反應速度慢,易堵塞,清理不方便。

吸收塔按氣液相接觸形態分為三類。第一類是氣體以氣泡形態分散在液相中的板式塔、鼓泡吸收塔、攪拌鼓泡吸收塔;第二類是液體以液滴狀分散在氣相中的噴射器、文氏管、噴霧塔;第三類為液體以膜狀運動與氣相進行接觸的填料吸收塔和降膜吸收塔。塔內氣液兩相的流動方式可以逆流也可并流。通常采用逆流操作,吸收劑以塔頂加入自上而下流動，與從下向上流動的氣體接觸，吸收了吸收質的液體從塔底排出，凈化后的氣體從塔項排出。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種四羥甲基硫酸磷的制備方法，該方法簡單，成本低，反應速度快,不會出現堵塞,適合于廢氣再利用工業化生產。

本發明的反應式如下:

2PH3+8HCHO+H2SO4→(HOCH2)4PSO4O(CH2OH)4

本發明的一種四羥甲基硫酸磷的制備方法，包括:

將硫酸和甲醛加入反應釜中，打開氣液循環混合反應泵，將磷化氫加入氣液循環混合反應泵中,在50-60°C通過氣液循環混合反應裝置吸收磷化氫,未被完全吸收的磷化氫進入下一個氣液循環混合反應泵(兩個氣液循環混合反應裝置是一樣的，只是串聯起來，這樣更有利于磷化氫的利用),通過中控檢測甲醛的含量判斷反應終點,反應結束后經減壓濃縮得到四羥甲基硫酸磷。

所述硫酸和甲醛的質量比為1:7.0-7.1。

所述的磷化氫為生產次磷酸鈉過程中產生的含磷化氫尾氣,經過凈化處理。

有益效果：

本發明是通過氣液循環混合反應泵讓反應在反應裝置中循環，同時通入磷化氫氣體進行吸收反應，氣液循環混合反應泵上有液體和氣體進口,該泵的流量能達到30m2/h,最高允許其含量40%,磷化氫氣體和反應液通過該泵強力混合進而被吸收反應,和傳統的噴淋塔吸收方式相比較,這樣的反應裝置簡單，不會出現被堵塞的情況,而且反應速度可提高o40%左右，且設備安裝和操作簡單,適合于廢氣再利用工業化生產。

生產方法

將硫酸(98%)和甲醛(37%)加入反應釜1中,打開氣液循環混合反應泵2,將經過凈化處理的生產次磷酸鈉過程中產生的含磷化氫(80%左右)尾氣通過氣體進口加入氣液循環混合反應泵2中,在50-60'C通過氣液循環混合反應裝置吸收磷化氫,未被完全吸收的磷化氫進入下一級反應簽,通過中控檢測甲醛的含量判斷反應終點,反應結束后經減壓濃縮得到四羥甲基硫酸磷。其中硫酸和甲醛的質量比為1:7.0-7.1。

產品主含量75-77%,有效磷含量11.0-12.0%,PH3.0-5.0,鐵離子<0.0015%，黏度<50cps,色度<100APHA,比重1.370-1.400g/ml。