762-21-0 / 丁炔二酸二乙酯的制備和應用

背景及概述^[1]

丁炔二酸二乙酯是一種有機中間體，可由乙炔二甲酸為原料，與乙醇酯化得到。

制備^[1]

將乙炔二甲酸 (25.00 g, 0.22 mol, 1 eq) 溶解在 150 mL 乙醇和 150 mL 苯的混合物中。向反應混合物中加入對甲苯磺酸一水合物 (4.17 g, 0.02 mol, 0.1 eq)。回流溶液 使用 Dean-Stark 分水器 16 小時，直到定量回收水 (~7.9 mL)。將反應混合物冷卻至室溫。真空除去溶劑。將油狀殘留物真空蒸餾（p = 0.5 mbar，T = 70° C) 獲得產(chǎn)品。

應用^[2-3]

一種芳亞甲基雙吡唑酯單鉀鹽的合成方法，涉及化學合成技術(shù)領(lǐng)域。在溶劑中，將苯肼、芳醛、鉀源和丁炔二酸二甲酯或丁炔二酸二乙酯混合反應，反應結(jié)束后冷卻、抽濾，取得固相，以乙醇洗滌后經(jīng)重結(jié)晶，得芳亞甲基雙吡唑酯單鉀鹽。本方法解決了多相反應的產(chǎn)物分離困難，克服了有機小分子催化劑污染產(chǎn)物的問題，也避免了多步反應的中間體分離純化麻煩，收率低等缺點。

一種吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的制備方法：以丙炔胺、丁炔二酸二乙酯為原料，在有機溶劑中，以雙氧水為氧化劑進行反應，最終得吡啶-2,3-二羧酸二乙酯；反應溫度為60~70℃，反應時間為11~13小時，丙炔胺、丁炔二酸二甲酯、雙氧水的摩爾比為1：1：1.4~1.6，所述有機溶劑為乙醇。采用本方法制備吡啶-2,3-二羧酸二乙酯，具有產(chǎn)率高、生產(chǎn)成本低、環(huán)境污染小等技術(shù)優(yōu)勢。

參考文獻

[1] European Journal of Organic Chemistry, 2015(20), 4519-4523; 2015

[2] CN201810030425.5一種芳亞甲基雙吡唑酯單鉀鹽的合成方法

[3] CN201410649985.0吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的制備方法