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928-90-5 / 5-己炔-1-醇的制備方法和應用

背景及概述[1-2]

5-己炔-1-醇是一種有機中間體,可由四氫吡喃?2?甲醇為原料先氯代得到2?氯甲基四氫吡喃,然后開環得到5-己炔-1-醇。

5-己炔-1-醇的制備方法和應用

制備[1-2]

報道一、

在氬氣保護下往反應瓶中加入6個當量的金屬鋰和干燥的1,3?丙二胺,鋰的濃度為2.0M,室溫下攪拌30分鐘,金屬鋰溶解,反應液呈深藍色;將藍色溶液加熱至70℃,攪拌至深藍色褪去,時間為3小時左右;將反應液冷至室溫,在氬氣保護下分批加入4個當量的叔丁醇鉀粉末,溶液逐漸變為淺黃色,加完后繼續攪拌30 分鐘;緩慢滴加1個當量的2?己炔?1?醇,溶液逐漸轉為紅棕色,滴加完畢后繼續反應1 小時,將反應液倒入冰水中,用石油醚萃取,合并有機相,依次用10%鹽酸溶液和飽和 食鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥;過濾、濃縮,粗品經柱層析純化得到5-己炔-1-醇,收率83%。

報道二、

(1)取代:在1000L反應釜中,388.9kg(4.0eq)氯乙酰氯存在下,控溫55±5℃,加入100.0kg(1.0eq)四氫吡喃?2?甲醇和150.0kg(2.0eq)N,N?二甲基乙酰胺,將體系升溫至95±5℃,保溫反應12h,減壓蒸餾,待餾分基本穩定后,收集餾分,收集完畢后,向此餾分中加入無水氫氧化鈉(用量以PH值為準),調節餾分PH值至9.5±0.5,壓濾,得到產品2?氯甲基四氫吡喃,收率為80.9%;

(2)消除:在3500L反應釜中,2760L(1g/30ml)液氨存在下,加入5.5kg(0.02eq)九水硝酸鐵、28.4kg(6.0eq)金屬鋰,92.0kg(1.0eq)步驟(1)所得產品保溫于?25~±5℃反應5h,向體系中加入219.3kg(6.0eq)氯化銨,將體系回溫至35±5℃,向體系中加入1582.3kg(1g/20ml)2?甲基四氫呋喃和1840.0kg(1g/20ml)水,壓濾,試劑氯乙酸調節PH至9.5±0.5,分液,水相用1582.3kg(1g/20ml)2?甲基四氫呋喃萃取,濃縮,得到產品5?己炔?1?醇收率為89.4%。

應用[3]

CN201911272012.9公開了一種新的合成桃條麥蛾性信息素的方法。該方法以5-己炔-1-醇為原料,在正丁基鋰和HMPA存在下同1-溴丁烷發生親核取代反應生成5-癸炔-1-醇,然后經氫化鋁鋰還原得到(E)-5-癸烯-1-醇,最后經乙?;磻频?E)-5-癸烯-1-醇乙酸酯。本發明利用氫化鋁鋰還原炔烴的三鍵為E型雙鍵,具有合成路線簡捷、反應條件溫和,環境相容性好等優點。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201110035303.3 一種松毛蟲性信息素合成方法

[2] [中國發明] CN201110435268.4 一種氯代炔烴的合成方法

[3]CN201911272012.9一種合成桃條麥蛾性信息素的方法

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