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10025-77-1 / 一種六水三氯化鐵的制備方法

背景技術

六水三氯化鐵分子式:FeCl3.6H2O 英文名:Ferric chloride hexahydrate,外觀:褐黃色晶體性能:無臭味,有澀味,吸濕性強有潮解性,在空氣中可潮解成紅棕色液體。極易溶于水,水溶液呈強酸性,可使蛋白質凝固。易溶于乙醇、丙酮,也可溶于液體二氧化硫、乙胺、苯胺,不溶于甘油、三氯化磷。用途:主要用作水處理劑,印刷制版、電子線路圖板的腐蝕劑、冶金工業(yè)的氯化劑、染料工業(yè)的氧化劑和媒染劑、有機合成工業(yè)的催化劑和氧化劑、氯化劑,是制造其他鐵鹽、顏料的原料以及用于礦山選礦。

傳統(tǒng)的工藝方法可以將FeCl3.6H2O制成沙狀,也可以制成不規(guī)則的塊狀。其基本工藝是:

(1)將FeCl3溶液濃縮到質量濃度為50%左右,冷卻攪拌出沙狀FeCl3.6H2O產(chǎn)品;

(2)將FeCl3溶液濃縮到FeCl3含量為60%左右,讓其冷卻結晶成固體FeCl3.6H2O,再打碎成不規(guī)則的小塊狀。

但是,上述傳統(tǒng)的工藝方法制備的FeCl3.6H2O,其化學純度不好,雜質含量高。另外,制成不規(guī)則的塊狀FeCl3.6H2O,棱角太鋒利,容易刺破包裝袋,進入潮氣,引起FeCl3.6H2O水解而結塊 ,不易取用。

發(fā)明內容

針對上述技術缺陷,本發(fā)明的一個目的在于提供一種塊狀或沙狀六水三氯化鐵的制備方法,其FeCl3.6H2O的純度高、產(chǎn)率高,而且工藝簡單。

本發(fā)明的另一個目的在于提供一種六水三氯化鐵的制備方法,其形狀為半球狀,利用包裝和儲存。

為了達到上述目的,本發(fā)明采用以下技術方案予以實現(xiàn)。

(I) 一種六水三氯化鐵的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

首先,確定制備六水三氯化鐵的反應體系包含H2O和FeCl3 ;

其次,設定制備六水三氯化鐵的反應體系的配料系數(shù)Θ =M_H20/M_FeCl3,其中M_H2O表示H2O在反應體系的質量數(shù),M_FeCl3表示FeCl3在反應體系中的質量數(shù);

最后,按照配料系數(shù)Θ =2/3,調整反應體系SH2O和FeCl3的質量數(shù),20°C下攪勻靜置8小時后,攪動到開始析出固體時,倒入模具,固化成型,即得塊狀六水三氯化鐵。

優(yōu)選地,所述反應體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中,通過萃取塔中的有機溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過H2O反萃取FeCl3所得。

優(yōu)選地,按照配料系數(shù)Θ =2/3,調整反應體系為H2O和FeCl3的質量數(shù),20°C以下攪勻靜置8小時后,攪動到開始析出固體時,置入半球形模具中20°C以下自然固化,2-3小時后脫模并密封包裝。

(2) 一種六水三氯化鐵的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

首先,確定制備六水三氯化鐵的反應體系包含H2O和FeCl3 ;

其次,設定制備六水三氯化鐵的反應體系的配料系數(shù)Θ =M_H2O/M_FeCl3,其中M_H2O表示H2O在反應體系的質量數(shù),M_FeCl3表示FeCl3在反應體系中的質量數(shù);

最后,按照配料系數(shù)Θ = 0.89-1.2,調整反應體系為H2O和FeCl3的質量數(shù),攪拌冷卻后,即得沙狀六水三氯化鐵。

優(yōu)選地,所述配料系數(shù)Θ的選取隨環(huán)境溫度的升高而增加。

優(yōu)選地,所述六水三氯化鐵的反應體系還包含有HCl和/或NaClO3。

優(yōu)選地,所述反應體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中,通過萃取塔中的有機溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過H2O反萃取FeCl3所得。

本發(fā)明創(chuàng)造性地引進了一個制備六水三氯化鐵的反應體系的配料系數(shù)θ =M_H2O/M_FeCl3,其中=Μ_Η20表示H2O在反應體系的質量數(shù),M_FeCl3表示FeCl3在反應體系中的質量數(shù);只要測定含有FeCl3的溶液中的FeCl3含量(質量)的百分數(shù),就可求出反應體系中最佳的H2O的質量的百分數(shù)。

例如,測得FeCl3溶液中FeCl3的含量為62%,即0.62,那么H2O的含量就是0.38,即38%,要把它制成FeCl3.6H2O,則應加H2O設為X,(因為FeCl3.6H2O中FeCl3含量理論值應為60%,即0.60,其中Θ = M_H20/M_FeCl3的比值為2/3),按下式計算

Θ = M_H2O/M_FeCl3 = (0.38+X) /0.62 = 2/3

計算出X = 0.0333,即3.33%,稱出含62% FeCl3的料液的重量乘以3.33%, BP為應加的水的數(shù)量(質量數(shù))。

反之,如果FeCl3含量低于60 %,則應補加無水三氯化鐵,公式如下:

Θ = M_H2O/(M-FeCl3+Y) = 2/3

例如,測得FeCl3含量為58%,則應加FeCl3的數(shù)量如下:

Θ = 0.42/ (0.58+Y) = 2/3

計算出Y = 0.05,即5%。稱出含58% FeCl3的料液的重量,再乘以5%,即為應補加的無水三氯化鐵的重量。按照以上的方法,就可以將含有FeCl3的溶液的濃度調整到FeCl3含量為60%的濃度,即FeCl3.6H2O的含量可達到100%,雜質還要占一定的份額,只是H2O的含量相應少了一些。

在制備沙狀FeCl3.6H2O時,這個Θ值的概念用處更大了。根據(jù)環(huán)境溫度,可以將Θ值控制在0.89-1.20之間,環(huán)境溫度愈低,Θ值應愈大,因為環(huán)境溫度愈低,F(xiàn)eCl3的溶解度愈小,H2O份量少了,析出的太多,不成沙狀晶體,成為泥一樣的膠體,不好脫水,也起不到純化的作用。在制備沙狀FeCl3.6H2O時,調節(jié)好Θ值,則可大大提高產(chǎn)品的品質,即達到聞純的目的。

本發(fā)明的貢獻之二是在制備塊狀FeCl3.6H2O時,使用半圓形的球狀模具。這樣制備出來的FeCl3.6H2O為半球狀,沒有鋒利的棱角,不易刺破塑料包裝袋,保證了密封效果,可長期保存,不變質。另一個好處是,半球狀有球狀的面,相互接觸面小,不易粘連;尤其是夏天溫度高時,即使有點粘連,也容易散開,這是它的另一大優(yōu)點。

具體實施方式

用無水三氯化鐵(FeCl3)制備沙狀六水三氯化鐵(FeCl3.6H2O)

在1000升搪瓷玻璃夾套反應缶中加純水700升,鹽酸15升,無水三氯化鐵FeCl3800kg,攪拌溶解后用離心機(帆布或747丙綸濾布)過濾;再真空過濾(747丙綸濾布),測出FeCl3含量。

根據(jù)環(huán)境溫度,確定配料系數(shù)Θ。申請人經(jīng)過大量的實驗驗證,環(huán)境溫度20°C、15°C、10°C、5°C分別對應的配料系數(shù)Θ為0.9、L 0、L 1、L 2。

根據(jù)確定配料系數(shù)Θ,計算純水的加入量,確保Θ值調到0.9-1.20之間,在攪拌下冷卻,讓其析出FeCl3.6H2O沙狀結晶。

最后,離心機甩干,包裝。包裝里層為聚乙烯食品包裝袋,外層為厚度0.1mm的聚乙烯袋,最外為紙板桶。

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