56-85-9 / L-谷氨酰胺的制備方法

背景及概述^[1]

L-谷氨酰胺，學名為2-氨基-5-羧基戊酰胺。雖然L-谷氨酰胺為哺乳動物非必需氨基酸，但是其對人和動物具有多方面的生理作用，例如能夠增長肌肉、具有強力作用、增強免疫系統(tǒng)功能、改善腦機能、提高機體的抗氧化能力等，此外，L-谷氨酰胺還是胃腸道管腔細胞的基本能量來源以及合成谷胱甘肽的重要原料。這些作用對維持人和動物的生理機能都極為重要。

制備方法^[1-3]

報道一、

取L-谷氨酰胺發(fā)酵液在28℃下經(jīng)陶瓷膜（0.3μm孔徑，微濾壓強為2.0-3.5MPa）微濾，濃縮倍數(shù)為10倍，得到濾清液和截留液，截留液備用；濾清液在37℃下濃縮至濾清液體積的16.7%，即濃縮倍數(shù)為6倍，所得濃縮液降溫至10℃以下結(jié)晶，然后進行板框脫水（板框過濾壓力為0.4-0.8MPa，注水壓力為1.4MPa）得到第一L-谷氨酰胺粗品和濾液，濾液送去制備復合肥；

向L-谷氨酰胺粗品加水，調(diào)節(jié)成其質(zhì)量百分數(shù)為25%的懸濁液，然后再次經(jīng)過板框脫水（條件同上），分離得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液，母液備用；第二L-谷氨酰胺粗品加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分數(shù)為5%的溶液，然后加入活性碳脫色，加量根據(jù)實際懸濁液顏色深淺而定，過濾后得到精濾液，精濾液在36℃下濃縮至精濾液體積的16.7%，即濃縮倍數(shù)為6倍，所得濃縮液降溫至5℃以下結(jié)晶，然后離心分離即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液備用。

經(jīng)過HPLC檢測，L-谷氨酰胺收率為55%，純度在98.5%以上。同時，用相同來源、重量的L-谷氨酰胺發(fā)酵液進行傳統(tǒng)方法的提取，最終獲得的L-谷氨酰胺經(jīng)檢測，收率為53%，純度在98.5%以上，兩者之間無顯著性差異，表明本方法所述提取方法在節(jié)省工序的基礎上能夠保證產(chǎn)品質(zhì)量。

報道二、

取5000毫升發(fā)酵液(含L-谷氨酰胺70mg/ml)，加入絮凝劑1 克混合后，蛋白質(zhì)沉降，取出上清液，經(jīng)JK-008強酸性陽離子交換 樹脂和711型陰離子交換樹脂按1∶1混合的離子交換樹脂吸附后， 用0.1當量的氯化鈉水溶液洗脫。收集洗脫液。用10克活性炭常溫 脫色后，在45℃以下濃縮至結(jié)晶大量析出。冷卻到0℃、濾出L-谷 氨酰胺結(jié)晶、用水和酒精洗滌后，真空0.098pa、溫度45℃干燥。 得L-谷氨酰胺238克，收率：68％。

報道三、

L-谷氨酸100克、鄰苯二甲酸酐60克加入500ml燒瓶中，控制油浴溫度150±5 ℃、熔融后反應45分鐘，趁熱傾入沸水中，冷卻結(jié)晶得到鄰苯二甲酰-L-谷氨酸 98.2克(收率87％)和L-焦谷氨酸27.5克(收率85％)；鄰苯二甲酰L-谷氨酸 30克在醋酸酐中煮沸15分鐘產(chǎn)生鄰苯二甲酰-L-谷氨酸酐24.7克(收率88％)； 將該酸酐20克在室溫下直接與25％的濃氨水反應，由于反應較激烈，有反應熱 放出，最好緩慢加入酸酐或反應起始在冷卻的條件下進行，反應一般可在十分鐘 內(nèi)完成，蒸去氨、濃縮、酸化可析出鄰苯二甲酰-L-谷氨酰胺18.5克(收率87％)； 將鄰苯二甲酰-L-谷氨酰胺10克在室溫下直接溶于40毫升的5％的水合肼的水溶 液中放置二天，用硫酸酸化，調(diào)pH至2，過濾除去鄰苯二甲酰肼與硫酸水合肼 沉淀，得鄰苯二甲酰肼5.2克(收率89％)，清液減壓濃縮，調(diào)PH值6.0，結(jié)晶 析出L-谷氨酰胺粗品4.8克(收率90％)，用乙醇洗滌精制得精品4.2克(總收 率51％)。

參考文獻

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201210044093.9一種L-谷氨酰胺的提取方法

[2] CN201910414708.4一種L-谷氨酰胺的提取方法

[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200410014737.5 L-谷氨酰胺的合成方法