695-96-5 / 2-溴-4-氯苯酚的制備

背景及概述^[1]

2-溴-4-氯苯酚屬于一種溴代酚類化合物。溴代酚類化合物是一類重要的有機化合物，一方面，溴代酚類化合物不僅在有機合成 中充當重要的有機反應中間體，同時在工業生產上的染料、材料、醫藥及農藥等方面具有 重要應用。另一方面，近年來科學研究發現，溴代酚類化合物在抗氧化、抗炎、抗腫瘤、 抗微生物、抗血栓以及生物拒食等方面均表現良好的生物活性，但是自然生物中的含量較 低、分離難度大，因此對于溴代酚類化合物的高效合成方法的研究必不可少。

制備^[1]

向l0mL圓底燒瓶中加入20mg(4?氯苯基)三甲基硅醚，再稱取24mg過硫酸鈉、4mg三聯吡啶氯化釕以及9mg溴化鋰，用注射器吸取2mL乙腈加入到圓底燒瓶中，蓋上插有針頭的橡膠塞，至于lW藍色LED燈光照下，室溫攪拌通過TLC監測反應終點，得到反應液，濃縮反應液后再以石油醚:乙酸乙酯體積比為20:1的洗脫劑進行柱層析純化，完成2?溴?4?氯苯酚的合成，得到的2-溴-4-氯苯酚為淡橘色液體，產率為37%，其核磁數據如下:¹HNMR(40OMHz，CDCl₃):δ7.46(d，J=2.06Hz，1H)，7.19(dd，J=2.44，2.43Hz，1H)， 6.95(d，J=8.71Hz，1H)，5.58(s，1H).¹³CNMR(100MHz，CDCl₃):δ151.20，131.59，131.35， 129.23，116.89，116.05。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201310139848.8 一種溴代酚類化合物的合成方法