108-46-3 / 間苯二酚的萃取方法和濃度測(cè)定方法

背景及概述^[1]

間苯二酚即1，3-苯二酚，作為有機(jī)中間體用于橡膠、塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等行業(yè)。輪胎制造行業(yè)用于簾子線浸漬劑、合成橡膠用膠粘樹脂，生產(chǎn)木材粘合劑RS、RL、RERH等，合成二苯甲酮類紫外光吸收劑UV-0、UV-531、UV-9等，有機(jī)中間體間氨基酚等。我國主要用于制備輪胎簾子布用的間甲粘合劑和木材膠合板用高性能粘合劑等。美國、西歐主要用于生產(chǎn)橡膠和木材用膠粘劑，而日本的最大用途是用于合成染料中間體間氨基酚。

萃取方法^[1]

一種間苯二酚生產(chǎn)過程的萃取工藝:

采用三級(jí)離心萃取工藝，所采用離心萃取機(jī)型號(hào)CTL50-N， 轉(zhuǎn)鼓直徑50mm，處理能力0～50l/hr，萃取溫度在30～40℃。

準(zhǔn)備好含6.5％間苯二酚的鹽水溶液6000g，萃取劑——甲基異丁基酮或 環(huán)己醇或環(huán)己酮3000g。開啟三級(jí)離心萃取機(jī)，轉(zhuǎn)速在3000rpm。開始用計(jì) 量泵加料，間苯二酚的鹽水溶液計(jì)量泵的進(jìn)料速度是200g/min，從第一級(jí)離 心萃取機(jī)的進(jìn)料口進(jìn)入，萃取劑計(jì)量泵的進(jìn)料速度是100g/min，萃取劑從第 三級(jí)離心萃取機(jī)進(jìn)料口進(jìn)料，進(jìn)行三級(jí)逆流離心萃取，間苯二酚萃取液從第 一級(jí)離心機(jī)出料口采出，廢水從第三級(jí)離心機(jī)的出料口采出，萃取完畢后， 將離心機(jī)中殘留的物料放盡，分離其中油層，得到油層3392.5g，分析含間 苯二酚11.4％，萃取效率99.2％。收廢水5582.5g，分析含間苯二酚0.056％， 萃取過程中物料殘留在離心機(jī)中25g。

濃度測(cè)定^[2]

一種檢測(cè)環(huán)境水樣中間苯二酚濃度的方法，具體是芳伯胺類化合物的重氮化反應(yīng)后，與不同濃度的間苯二酚進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，生成重氮-偶聯(lián)化合物；對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行紫外-可見光分光光度法檢測(cè)或高效液相色譜-紫外可見光檢測(cè)器(或陣列檢測(cè)器)的色譜法檢測(cè)，對(duì)應(yīng)得到吸光度值或色譜峰值(峰面積值或峰高值)，以所述不同濃度的間苯二酚為橫坐標(biāo)，吸光度值或色譜峰值為縱坐標(biāo)，繪制第一標(biāo)準(zhǔn)曲線或第二標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到關(guān)于間苯二酚濃度與吸光度值或色譜峰值的第一線性關(guān)系式或第二線性關(guān)系式，用于檢測(cè)環(huán)境水樣中的間苯二酚；本方法能夠提高紫外光光度法或者高效液相色譜-紫外可見光檢測(cè)器色譜法檢測(cè)間苯二酚的靈敏度。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN200910025212.4 從含間苯二酚的鹽水溶液中萃取間苯二酚的方法

[2] CN202010284075.2一種檢測(cè)環(huán)境水樣中間苯二酚濃度的方法