553-86-6 / 苯并呋喃酮的制備

概述^[1]

苯并呋喃酮是重要的有機合成中間體,可用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥及新型抗氧劑。其常見的合成方法有以下幾種：以鄰羥基苯乙酸為原料經(jīng)脫水制得，或以鄰氯苯乙酸為原料經(jīng)水解環(huán)合制得,或以苯甲醚為原料制得鄰羥基苯乙酸,再環(huán)合而得。前二者原料不易獲得,后者路線較長。

應(yīng)用^[3]

苯并呋喃-2(3H)-酮是合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑嘧菌酯的重要中間體。

制備^[2]

1)將原料鄰氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化劑和液堿，升溫至100-120℃反應(yīng)；

2)前述合成釜的反應(yīng)結(jié)束后，將合成釜的溫度降溫至室溫；

3)將前述步驟2降溫至室溫的合成釜中的物料進行過濾，過濾回收催化劑；

4)將前述過濾后的濾液轉(zhuǎn)至環(huán)合釜，并向環(huán)合釜中投入催化劑和甲苯，升溫至100-120℃，回流反應(yīng)5-8小時；

5)前述回流結(jié)束后的物料加水洗滌其中的雜質(zhì)，將前述的有機相轉(zhuǎn)入濃縮釜進行濃縮；

6)將前述濃縮出定量的甲苯后，即為苯并呋喃酮的甲苯溶液；

7)將濃縮后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精餾出苯并呋喃酮，即得苯并呋喃酮。

進一步地，步驟1為將原料800-1000Kg鄰氯苯乙酸投入至2000L的合成釜中,再向前述合成釜中添加催化劑和液堿，升溫至100-120℃反應(yīng)。

進一步地，步驟4為將前述過濾后的濾液轉(zhuǎn)至環(huán)合釜，并向環(huán)合釜中投入催化劑和300-500Kg甲苯，升溫至100-120℃，回流反應(yīng)5-8小時。

進一步地，步驟5為前述回流結(jié)束后的物料加150-200Kg水洗滌其中的雜質(zhì)，將前述的有機相轉(zhuǎn)入濃縮釜進行濃縮。

進一步地，液堿的濃度為40-42％。

進一步地，步驟1的催化劑為乙醇鈉或季銨鹽中的一種。

進一步地，步驟4的催化劑為RaneyNi。

本方法的技術(shù)特點和效果為：上述工藝在操作時與現(xiàn)有的技術(shù)相比，克服了嘧菌酯中間體苯并呋喃酮生產(chǎn)工藝路線較長的缺點，同時繼承了現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點原料廉價易得,操作簡單,因此本發(fā)明降低了原料的成本，生產(chǎn)的工藝比較簡單操作，且更加環(huán)保。

主要參考資料

[1] 董平, 西曉麗, & 齊泮侖. (2006). 3-芳基苯并呋喃酮的穩(wěn)定機理及在bopp穩(wěn)定過程中的作用. 精細石油化工進展(9), 32-34.

[2] 孟鑫, 辛忠, & 蔡智. . 苯并呋喃酮在抑制聚丙烯降解過程中的作用. 中國塑料(6), 81-85.

[3] 孟鑫, 周長路, & 辛忠. (2009). 苯并呋喃酮衍生物結(jié)構(gòu)對其dpph捕獲能力的影響. 應(yīng)用化學, 26(12), 1409-1413.