日韩欧美在线一区-日韩欧美在线观看视频-日韩欧美在线观看-日韩欧美在线观看-国产成人在线视频-国产成人在线免费观看

當前位置: 首頁 > CAS號數(shù)據(jù)庫 > 55-55-0 > 55-55-0 / 對甲氨基苯酚硫酸鹽的應用舉例

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

55-55-0 / 對甲氨基苯酚硫酸鹽的應用舉例

背景及概述[1]

對甲氨基苯酚硫酸鹽又叫4-(甲氨基)苯酚硫酸鹽,可用于制備一種次氯酸熒光探針。次氯酸是由Cl-和H2O2在生物系統(tǒng)中的髓過氧化物酶(髓過氧化物酶)作用下產(chǎn)生的一種重要的活性氧。盡管次氯酸在生物系統(tǒng)中濃度極低,但在免疫防御中發(fā)揮著關鍵作用。然而,由于次氯酸的高反應性,過量的次氯酸可引起一系列與炎癥密切相關的疾病。因此,建立一種滿意的檢測方法用于檢測活細胞和活體中天然次氯酸具有十分重要的意義。

對甲氨基苯酚硫酸鹽的應用舉例

應用[1]

步驟1:分別將對甲氨基苯酚硫酸鹽2.07g(6mmol),叔丁基二甲基氯硅烷1.09g(7.2mmol)和咪唑1.6g(24mmol)加入到50ml的圓底燒瓶中,并加入20ml二氯甲烷作為溶劑,在室溫下攪拌并采用TLC監(jiān)測。反應結束后,反應液用飽和食鹽水洗三遍,無水硫酸鈉干燥1h,抽濾并減壓除去溶劑,得到粗產(chǎn)物,然后經(jīng)硅膠柱層析純化(洗脫劑為乙酸乙酯:石油醚=1:40)后,得到4-((叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基)-N-甲基苯胺,即化合物4,1.28g,產(chǎn)率為90%。

步驟2:將950mg(4mmol)的化合物4,6-溴-2萘甲醛470mg(2mmol),1,1′-聯(lián)萘-2,2′-雙二苯膦75mg(0.12mmol),醋酸鈀22.4mg(0.1mmol),碳酸銫2.6g(8mmol),加入到裝有回流裝置的雙口瓶中,除氧,在氬氣條件下通入干的甲苯溶液作為溶劑,回流反應3h,TLC監(jiān)測。反應完成后減壓除去部分溶劑,混合液再用二氯甲烷溶解,用飽和食鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,抽濾并通過減壓除去溶劑,得到粗產(chǎn)物,經(jīng)硅膠柱層析純化(洗脫劑為乙酸乙酯:石油醚=1:20),得到6-((4-((叔丁基二甲基硅烷基)氧基)苯基)(甲基)氨基)-2-萘甲醛,即化合物3,728mg,產(chǎn)率93%。

步驟3:將391mg(1mmol)的化合物3加入到25ml的圓底燒瓶中,加入10ml四氫呋喃溶液作為溶劑,再加入3ml(3mmol)TBAF(四丁基氟化銨),室溫下攪拌30min,通過TLC監(jiān)測,反應液通過減壓除去溶劑,再加入二氯甲烷溶解,用飽和食鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,抽濾并通過減壓除去溶劑,得到粗產(chǎn)物,然后經(jīng)硅膠柱層析純化(洗脫劑:乙酸乙酯:石油醚:1:10)得到6-((4-羥基苯基)(甲基)氨基)-2-萘甲醛,即化合物2,213mg,產(chǎn)率59%。

步驟4:將139mg(0.5mmol)化合物2加入到10ml圓底燒瓶中,加入8ml二氯甲烷溶液作為溶劑,氬氣條件下,加入69ul(1mmol)二巰基乙醇,9ul(0.05mmol)三氟甲磺酸三甲基硅酯,室溫下攪拌1h,TLC監(jiān)測。反應完成后,反應液用和食鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,抽濾并通過減壓除去溶劑,得到粗產(chǎn)物,經(jīng)硅膠柱層析純化(洗脫劑:乙酸乙酯:石油醚:1:10)得到4-(((6-(1,3-氧雜環(huán)戊烷-2-基)環(huán)烷-2-基)(甲基)氨基)苯酚,即次氯酸熒光探針分子1。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201910403158.6 一種次氯酸熒光探針及其制備方法

主站蜘蛛池模板: 美国派7| 胚胎移植几天就知道成功了| 电影喜剧明星演员表| 大奉打更人电视剧在线播放视频| 读书笔记经典常谈| 夜魔3| 10种齿痕图解| 钟绍图| 北京卫视今天全部节目表| 历史试卷反思| 幺红的个人简历| 安达充| 豆腐西施杨七巧 演员表| 2006年全国一卷语文作文| 老师也疯狂电视剧| 智乐星中考| 完美的邻居| 三晶变频器| 远景山谷1981免费版| 戚薇夫妇现身机场| 老司机免费看视频| 黄色网址视频| 罗乐| 蒋芸| 勇士之门 电影| 今日航班一览表| 小妹妹电影| 红旗车驾驶员个人主要事迹材料| 丰原功补| 小恩雅骑马舞蹈视频| 朱莉与朱莉娅| 激情小视频在线| 南圭丽| 家庭理论电影| 陆廷威| 步步惊心剧照| 每周食品安全排查治理报告表| 护航 电影| 大杳蕉狼人欧美全部| 混凝土结构施工质量验收规范gb50204-2015 | 中女|