2835-81-6 / DL-2-氨基丁酸的化學拆分

背景及概述^[1]

DL-2-氨基丁酸是一種消旋氨基酸，可拆分制備D-2-氨基丁酸和L-2-氨基丁酸。D-2-氨基丁酸和L-2-氨基丁酸是兩種重要的手性氨基酸，可作為手性試劑使用，也是重要的醫藥中間體。

拆分方法^[1]

取41.25g(0.4摩爾)DL-2-氨基丁酸，與15.09g(0.1摩爾)L-酒石酸，依次投入500g，0.1mol/L的稀鹽酸，在70℃下反應3小時。冷卻至常溫后，析出固體混合物，用水重結晶該化合物，過濾得到D-2-氨基丁酸·L-酒石酸·D-2-氨基丁酸晶體32.15g，收率為90.2％。

取17.82g(0.05摩爾)D-2-氨基丁酸·L-酒石酸·D-2-氨基丁酸分散到80g甲醇中，再邊攪拌邊加入10.2g(0.1摩爾)三乙胺，在30℃下攪拌反應2小時，2小時后降溫至5-10℃，過濾，濾餅用甲醇洗滌2-3次，得到D-2-氨基丁酸9.20g，與理論產量相比產率為89.2％，[α]_D²²＝-21.2°，HPLC化學純度為99.6％。

取17.82g(0.05摩爾)L-2-氨基丁酸·D-酒石酸·L-2-氨基丁酸分散到90g甲醇中，再邊攪拌邊加入10.2g(0.1摩爾)三乙胺，在30℃下攪拌反應2小時，2小時后降溫至5-10℃，過濾，濾餅用甲醇洗滌2-3次，得到L-2-氨基丁酸9.25g，與理論產量相比產率為89.7％，[α]_D²²＝21.5°，HPLC化學純度為99.8％。

應用^[2]

CN200910030982.8報道了L-2-氨基丁酸酶法轉化制備方法。該制備方法以DL-2-氨基丁酸為起始原料，經醋酐乙酰化得N-乙酰-DL-2-氨基丁酸；然后將含有氨基酰化酶的菌體細胞或該酶提取液與N-乙酰-DL-2-氨基丁酸水溶液混合，在30℃~60℃下進行酶促反應，利用等電點結晶或等電點結晶與離子交換樹脂相結合的方法分離轉化產物，得到高純度的L-2-氨基丁酸；反應中剩余的N-乙酰-D-2-氨基丁酸利用化學法消旋后再次用于酶促拆分。該方法具有原料價格低廉，操作簡便，轉化時間短，生產成本低等優點。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN200910035453.7一種化學拆分法制備D-2-氨基丁酸或L-2-氨基丁酸的方法

[2]CN200910030982.8L-2-氨基丁酸酶法轉化制備方法